Synthese von Blue Smash Glow Crystals

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Synthese von Triphenylphosphinebis(pyridine)thiocyanatcopper(I)

Ansatz:
2,5 g Triphenylphosphin
1,0 g Kupfer(I)thiocyanat
50 ml Pyridin

RG:
1 mol Triphenylphosphin + 1 mol CuSCN + 2 mol Pyridin -> 1 mol Triphenylphosphinebis(pyridine)thiocyanatcopper(I)

Durchführung:
Man gibt ca. 50 ml Pyridin in einen Kolben und gibt unter rühren 2,5 g Triphenylphosphin hinzu. Sollte sich das Triphenylphosphin nicht nach einiger Zeit lösen so erwärmt man etwas. Nachdem sich alles vollständig gelöst hat gibt man 1,0 g Kupfer(I)thiocyanat hinzu und erwärmt etwas bis die Lösung klar gelb ist. Anschließend lässt man die Lösung auf Zimmertemperatur abkühlen, verschließt den Kolben und stellt das Gefäß in den Kühlschrank. Die groben Kristalle werden über eine Fritte gefiltert, mit Toluol gewaschen und scharf abgesaugt/getrocknet werden. So erhält man 2,6 g grobe „Smash Glow Crystals“ mit einem Schmelzpunkt von 162 °C.

Anhang:
Nr.1 Triphenylphosphine in Pyridin
Nr.2 Zugabe von CuSCN
Nr.3 Farbe nach der Erwärmung
Nr.4 Kristalle in Pyridin
Nr.5 Pyridin abgegossen
Nr.6 Kristalle mit Toluol gewaschen
Nr.7 scharf abgesaugt
Nr.8 bei 366 nm
Nr.9 KBr Pressling
Nr.10 IR-Sprektrum

[lab-equip]

Wenn man die Kristalle z.B. mit einem Glaspistill zerdrückt sieht man ein blaues Funkeln.
Das Bild ist leider nur ein Screenshot aus einem Video das wir im Labor gedreht haben daher ist die Qualität nicht besonders gut.

Meine Quelle war das Video von NurdRage was auf youtube zu sehen ist.

Ich habe diese Synthese auch in einem 2000 ml Kolben mit 72 g Triphenylphosphin und 30 g CuSCN gemacht nachdem ich gesehen habe das es im kleinen Maßstab funktioniert.
Das Reaktionsgemisch wurde dann einige Zeit unter Rückfluss gekocht anschließend ein Teil von dem Pyridin abdestilliert und die restliche Lösung kalt gestellt.
Die Kristalle wurden dann im Trockenschrank getrocknet was sich aber auf das Funkeln ausgewirkt hat. So sollten die Kristalle immer etwas Pyridin feucht gehalten werden.

[Phil]

Tolle Sache sieht schön aus. Ist es ein leuchten beim zerdrücken, oder hält es länger an?

[lab-equip]

Nein es hält leider nicht an, es sieht fast aus wie Blitze.

[synthon]

https://de.wikipedia.org/wiki/Tribolumineszenz nehme ich an... ?

Schöne Synthese und tolle Bilder! Danke

Bin nur bei der deutsch/englischen Benennung etwas pedantisch, tut mir leid, falls ich damit jemandem auf die Nerven gehe.
Copper ist im Deutschen immer noch Kupfer, und das englische Singular -e wird bei uns zum Plural -e ; somit geht es z.B. nicht um verschiedene Pyridine sondern um das (singular) Pyridin. Ich hab das schon mal wo geschrieben und vielleicht fühlt es sich wie Besserwisserei an, aber Chemie sollte man nicht nur in der Wissenschaftsprache Englisch (vor langer, langer Zeit war das ja Latein) beherrschen, sondern auch in seiner Muttersprache, und da kommt es auch auf solche Details an. Pedanterie?

[lab-equip]

Grundsätzlich hast du Recht. Ich habe aber ganz bewusst in diesem Fall die englische Schreibweise gewählt da ich weiß das es Literaturquellen dazu gibt die auf englisch geschrieben sind und es soll den "Interessenten" besser ermöglichen diese Quellen zu finden.

Zum Beispiel gibt eine Quelle die Erklärungen von den Wellenzahlen aus dem IR Spektogram für ein Derivat von meinem Produkt angibt. Ich werde im laufe des Wochendes gerne meine Recherchenergebnise mal veröffentlichen.

[NI2]

Dennoch kann man das ganze der deutschen Sprache anpassen. Eine nennung der Quelle wäre auch löblich.

Marchetti et al. (2012) Synthesis of a Photoluminescent and Triboluminescent Copper(I) Compound: An Experiment for an Advanced Inorganic Chemistry Laboratory. Journal of Chemical Education, 89, 652−655. http://dx.doi.org/10.1021/ed2001494
Pok hat zur TL auch ein Video hochgeladen, siehe http://illumina-chemie.de/kupfer%28i%29-%28bis%28pyridyl%29-triphenylphosphin%29-thiocyanat-t3782.html
@Phil: Wie man sieht ist der Effekt wirklich nur kurzzeitig direkt bei mechanischer Belastung der Kristalle.

[lab-equip]

Ich habe mir die chemikalien besorgt das video von nurdrage angeschaut, deie reaktionsgröße mit meister dreisatz angepasst und gekocht.

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Auf jedenfall ist die Substanz ziemlich tol, sehr einfach und ich hab auch noch irgendwo ne Probe davon rumstehen, habe ich aber nicht selbst gemacht. Man müsste das ganze bloß dahin noch optimieren, dass man das Pyridin nicht verliert, sondern wieder auffängt.
EDIT: hier wird das Pyridin ja gar nicht "weggekocht" ich bilde mir ein, dass mal im netz gesehenzu haben, dass man das Pyridin verdampft hat.

[lab-equip]

Wir haben im labor die 100 g smash glow crystals bis zur trockerne im vac. erhitz: ergebins er funkelt nicht mehr

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Meinte auch eher, zum aufkonzentrieren, aber da müsste ich nochmal nachschauen.

Habt ihr es nach dem "tot-"Trocknen nochmal analysiert? ist der Pyridin-Ligand noch drinne?

[lab-equip]

Ich kann morgen gerne mal die fotos hochalden

[lab-equip]

Also nach dem Tottrocknen konnte auch kein funkeln mehr gesehen werden, cool wäre mit einer Kamera das trocken zu filmen.

Auf jeden fall jetzt nach dem trocknen wurde die Substanz (ca. 100 g) wieder in einen Kolben gegeben und mit Pyridin versucht zu lösen einziges Problem durch das lösen wurde wärme frei und ich wollte nicht probieren was passiert wenn ich weiter Pyridin zugebe. Nachdem keine Wärmeentwicklung mehr bemerkbar war wurde wieder etwas Pyridin drauf gegeben und unter rühren mehr Substanz gelöst. Was mich sehr verwundert ist das direkt bei der Synthese das Gemisch gelb war, nach dem Abkühlen und einengen braun aber jetzt grün/neongrün.