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  • 23. September 2017, 21:55:02

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Autor Thema: Extraktion von Crocin aus Safran  (Gelesen 2729 mal)

lab-equip

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Extraktion von Crocin aus Safran
« am: 19. Dezember 2015, 01:16:27 »
Durchführung:

Es wurden 133,7 g Safranpulver mit Safranfäden in 3 Extraktionshülsen gefüllt und in 10 Stunden aufgeteilt auf drei Tage in einer Soxhletapparatur mit demineralisiertem Wasser extrahiert. Leider ist der Inhalt der Extraktionshülse durch die Extraktion so aufgequollen das die Extraktion abgebrochen werden musste. Die Extraktionslösung wurde dann abgesaugt und in einem Becherglas mehrere Wochen stehen gelassen dass das Lösungsmittel verdampfen konnte.

Das Extrakt wird weiter analytisch aufgearbeitet und erst später veröffentlicht.

Anhang:

Nr.1: Safranpulver mit Fäden
Nr.2: in den drei Extraktionshülsen
Nr.3: Apparatur
Nr.4: färbung der Extraktionshülse
Nr.5: Apparatur mit Alufolie verkleidet
Nr.6: Extraktionslösug während der Extraktion
Nr.7: Extraktionslösung abgekühlt nach der Extraktion
Nr.8 + 9: Extraktionslösung am absaugen wegen der Feststoffverunreinigungen die vom Verschnitt kommen
Nr.10: verdampfte Extraktionslösung
« Letzte Änderung: 19. Dezember 2015, 01:24:08 von lab-equip »
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NI2

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Re: Extraktion von Crocin aus Safran
« Antwort #1 am: 19. Dezember 2015, 01:42:49 »
Wo stammt denn das Safran Pulver her? Also bei dem Preis für das Zeug hätte ich auf jedenfall vorher mal analytisch gecheckt was so drinne ist  ;-D

lab-equip

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Re: Extraktion von Crocin aus Safran
« Antwort #2 am: 14. Januar 2016, 22:28:28 »
Nachdem das Extrakt nun weitere Wochen getrocknet ist konnte ich heute etwas weiter arbeiten. Vor Weihnachten habe ich noch in Reagenzgläsern einen Test gemacht wie sich das Extrakt lösen und weiter verarbeiten lässt. Bis ich dann heute gelesen habe durch die Hilfe eines Freundes das man es durch kochen in Acetanhydrid in eine Kristallstruktur bekommt. Die Kristalle kann ich euch heute noch nicht zeigen ich habe auch keine Ahnung ob alles geklappt hat aber nach dem putzen der Glasgeräte hatte ich dennoch gelbe Finger.

Ich hoffe mit glück bekomme ich morgen ein paar rote Kristalle zu sehen, wenn nicht kommt es in den Kühlschrank.

Anhang:
Nr.1 Extrakt im Kolben
Nr.2 Reagenzgläser von Links nach Rechts (H2O, MeOH, EtOH und dann wurde es nicht mehr gelöst)
Nr.3 Gelöst in Acetanhydrid man sieht gut das ein nicht löslicher Feststoff zurück bleibt
Nr.4 ca. 10 Sekunden später als Nr.3 man erkennt gut die farbe  sieht aber nurnoch schlecht den Festkörper
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Re: Extraktion von Crocin aus Safran
« Antwort #3 am: 15. Januar 2016, 17:15:24 »
Leider waren heute keine Kristalle zu sehen und jetzt steht es mal für eine Woche im Gefrierschrank.
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synthon

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Re: Extraktion von Crocin aus Safran
« Antwort #4 am: 15. Januar 2016, 21:13:36 »
Ohne es genau zu wissen, würde ich erwarten, dass das Zeug einfach noch  zu unrein ist. Wie siehts denn mit einer DC aus?

lab-equip

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Re: Extraktion von Crocin aus Safran
« Antwort #5 am: 16. Januar 2016, 13:27:11 »
Ich wollte ursprünglich einen Spottest machen um überhaupt mal rauszukriegen in welchem Lösungnsmittel sich das Crocin überhaupt bewegt. Daher auch der Test in den Reagenzgläsern.
Ich habe mich da entlang der Elutropenreihe durchprobiert.

Von links nach rechts:
Wasser (gut löslich war deswegen auch das Extraktionsmittel meiner Wahl)
Methanol (wäre bestimmt auch als Extraktionsmittel geeignet gewesen) 
Ethanol (man hat erst eine Färbung nach zwei Wochen gesehen)
Isopropanol
n-Propanol
Ethylacetat
Toluol
n-Heptan

Mein Ziel war es bei dieser Extraktion ganz gezielt das Crocin in einer kristallinen Form zu erhalten. Zusätzlich muss ich sagen das ich davon ausgehe dass das Safranpulver was ich verwendet habe bestimmt zu einem Teil mit Curcuma verschnitten gewesen ist. Da das Curcumin aber unlöslich in Wasser ist habe ich mir gedacht bekomme ich so schon einmal selektiv das Crocin herraus.
Im Bayer/Walter habe ich dann gelesen das sich aus Crocin mit Acetanhydrid das Crocetin formt und dieses in Form von roten rhombischen Kristallen auskristallisiert. Daher auch mein weiteres Vorgehen. Das Zeug stinkt zwar ekelhaft und ich würde auch keinem Raten das ohne gut funktionierenden Abzug zu machen aber ich habe jetzt eine tief rote Lösung von Acetanhydrid und einen teilweise glitzernden Rückstand im Filter.
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