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Autor Thema: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0  (Gelesen 6336 mal)

Höllenfledermaus

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Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« am: 06. Oktober 2015, 14:35:28 »
COMPOUND DATA:
IUPAC: sodium nitrite
Formula: NaNO2
CAS: 7632-00-0
Mass: 68.99
Density: 2.17 g/cm^3
Melting Point: 271 °C
Water Solubility: 820 g/L
GHS:  [GHS03] [GHS06] [GHS09]

Durchführung: 

Variante A ("High-Tech"): 14 g Calciumsulfit Dihydrat und 6,8g Natriumnitrat werden homogen vermischt. Das Gemisch wird dann in einen Keramiktiegel gefüllt und möglichst unter Luftabschluss in einem elektrischen Brennofen für 2h auf 300 °C erhitzt. Nachdem der Tiegel abgekühlt ist, wird er aus dem Ofen entfernt und der Inhalt grob zerkleinert. Die zerkleinerten Brocken werden dann in 250 ml dest. Wasser gegeben und 15 Minuten lang eingerührt. Nachdem die Suspension 6h lang gestanden hat, wird die Flüssigkeit abdekantiert und gefiltert. Sie wird dann in ein passendes Becherglas überführt und eingeengt, wobei auf die Temperatur geachtet werden sollte. Wenn das auskristallisierte Salz völlig trocken ist, wird es von der Hitze entfernt und in ein Gefäß gegeben.

Variante B ("Low-Tech"): 14 g Calciumsulfit Dihydrat und 6,8g Natriumnitrat werden homogen vermischt. Das Gemisch wird dann in einen Keramiktiegel gefüllt und mit einem Bunsenbrenner langsam erhitzt. Dabei sollte kein braunes Stickstoffdioxid entstehen, da sonst zu stark erhitzt worden ist. In diesem Fall muss langsamer erhitzt werden. Nach einger Zeit sollte die Reaktionsmischung ein einziger Klumpen mit leicht gelblicher Farbe sein. Sobald dies der Fall ist, wird noch einige Minuten weiter erhitzt, dann wird der Inhalt des Tiegels grob zerkleinert und in 250 ml kaltes dest. Wasser gegeben. Die zerkleinerten Klumpen werden dann 15 Minuten lang ins Wasser eingerührt und anschließend 6h stehen gelassen. Die Flüssigkeit wird nun abdekantiert, gefiltert und in einem passenden Becherglas eingeengt, bis das Salz trocken ist.

Die Ausbeute variiert von Versuch zu Versuch, ich habe allerdings nach zahlreichen Versuchen folgende Ausbeuten bei idealen Bedingungen erhalten:

Variante A: Salzausbeute 80%, Nitritgehalt 70% --> Nitritausbeute 55%
Variante B: Salzausbeute 35%, Nitritgehalt 20% --> Nitritausbeute 7%

Reaktionsschema: NaNO3 + CaSO3 --> CaSO4 + NaNO2

Fotos (Variante A):
* Bild1.jpg
(221.14 KB . 1920x1080 - angeschaut 418 Mal)

* Bild2.jpg
(496.53 KB . 1920x1080 - angeschaut 446 Mal)

* Bild3.jpg
(219.37 KB . 1920x1080 - angeschaut 438 Mal)

* Bild4.jpg
(196.48 KB . 1920x1080 - angeschaut 443 Mal)

* Bild5.jpg
(226.72 KB . 1920x1080 - angeschaut 437 Mal)


Video: https://www.youtube.com/watch?v=lWSVMSTDkn8

Quelle: Ansatz: madscientist @ sciencemadness.org; Berechnungen, Durchführung, Fotos: Höllenfledermaus

Anmerkung: Der Nitritgehalt wurde bestimmt, indem eine wässrige Lösung des Produkts mit einer wässrigen Silbernitratlösung kombiniert wurde. Das ausgefällte Silbernitrit wurde dann abgefiltert, getrocknet und gewogen.
« Letzte Änderung: 08. Oktober 2015, 19:02:23 von Höllenfledermaus »

Phil

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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #1 am: 06. Oktober 2015, 19:49:17 »
Ich gebe es gerne zu, Du hast eine tolle Synthese mit enorm fiel Aufwand gemacht. Ich ziehe meine Perücke vor Dir. :-) Ich denke Du wirst ein Kamel bekommen. ;-D
Auch die Physikalischen Daten sind da, so wie GHS SUPPER.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #2 am: 06. Oktober 2015, 20:53:04 »
Zitat
Ich gebe es gerne zu, Du hast eine tolle Synthese mit enorm fiel Aufwand gemacht. Ich ziehe meine Perücke vor Dir.

Danke! Hat auch ziemlich viel Zeit in Anspruch genommen, aber ich bin froh, dass ich jetzt endlich fertig bin und meine Ergebnisse hier vorzeigen kann!

Zitat
Ich denke Du wirst ein Kamel bekommen.

So lang's kein Lama ist....  ;-D

EDIT: Und scheinbar in genau dem Moment, in dem ich diesen Beitrag abgeschickt habe, ist das Höckertier eingetroffen...das grenzt an Magie! :D

Mephisto

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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #3 am: 06. Oktober 2015, 21:01:37 »
Schön die Früchte Deiner Forschungsreihe in Reinschrift zu sehen. Auch die Fotos gefallen mir und insgesamt ist alles stimmig: Karma +1. Schade, dass Dein Video bislang nur 40 Klicks hat, während ein Hund auf einem Skateboard wohl auf 106 so viele Klicks kommen würde. Aber so ist nunmal die Welt :-D
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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #4 am: 06. Oktober 2015, 21:10:06 »
Zitat
Schön die Früchte Deiner Forschungsreihe in Reinschrift zu sehen. Auch die Fotos gefallen mir und insgesamt ist alles stimmig: Karma +1.

Danke! Freut mich das zu hören.  :-)

Zitat
Schade, dass Dein Video bislang nur 40 Klicks hat, während ein Hund auf einem Skateboard wohl auf 106 so viele Klicks kommen würde.

Ja, das hat mich anfangs auch etwas deprimiert. Viele YT-Videos, in denen sichtbar sehr viel Arbeit und Mühe steckt und die (auf wissenschaftliche Weise) sehr interessant sind, haben unter 1000 Klicks, auch nach Monaten noch. Dagegen werden Videos von Leuten, die auf einen Elektrozaun pinkeln und dabei eine gewischt kriegen oder sowas, geradezu überschwemmt von Likes und Klicks. Aber es gibt wohl nunmal mehr minderbemittelte als gebildete und wissenschaftlich interessierte Leute^^...


Heuteufel

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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #5 am: 08. Oktober 2015, 09:17:28 »
Sehr gut gemacht. Es freut mich, dass Du nicht locker gelassen hast, und so gute Ergebnisse erzielen konntest!  :-) Ich denke, die Variante A eignet sich auf jeden Fall für präparative Zwecke. Ich bin schon gespannt, eine erste Anwendung zu sehen. ;)

Ich würde noch hinzufügen, dass Du den Nitritgehalt über das schwerlösliche Ag-Salz bestimmt hast und wie empfindlich die verwendete Waage war... jetzt ist das noch jedem klar, der die Sache mitverfolgt hat, aber wenn später jemand die Vorschrift liest, ist sowas schwer nachvollziehbar. Du kannst auch eine kurze Anleitung posten, wenn Du es für sinnvoll hälst. Ich frage mich z.B. ob Du einen Filtertiegel verwendet hast, den du mitgewogen hast, oder z.B. einen Faltenfilter. Letztere Vorgehensweise könnte besonders bei geringen Mengen (wie viel hast Du eigentlich gefällt) zu einer viel zu niedrigen berechneten Ausbeute geführt haben.

PS: das Silbernitrit ist ein nützliches Reagens z.B. für die Synthese von Nitroalkanen http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV4P0724 
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #6 am: 08. Oktober 2015, 12:05:25 »
...das werde ich dann noch hinzufügen. Ich habe einen Kaffeefilter verwendet, den ich vorher und hinterher (im trockenen Zustand) gewogen habe, ich habe also das AgNO2 nicht rausgekratzt.

Ich hatte vor, Nitroethan damit herzustellen. Was haltet ihr davon?

Heuteufel

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Re: Synthese von Natriumnitrit CAS: 7632-00-0
« Antwort #7 am: 08. Oktober 2015, 16:09:41 »
Zitat
Ich hatte vor, Nitroethan damit herzustellen. Was haltet ihr davon?
Gute Idee! Für die Synthese mit Silbernitrit kannst du dich ja z.B. an der Vorschrift im vorherigen Post von mir orientieren. Weitere Vorschriften hier: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html
Es gibt schon ein Video auf Youtube: https://www.youtube.com/watch?v=WdpxbXqo3bo

Mit dem Nitroethan kannst du im Zuge einer Henry-Reaktion Nitroalkene herstellen. Das ist in der Regel eine schöne Reaktion, die gelbe, gut kristallisierende Produkte ergibt (auch wenn die Nitroalkene oft nicht besonders temperaturstabil sind und Zersetzung/Polymerisation ein Problem sein kann). Beispiel Video: https://www.youtube.com/watch?v=pFz5wVAxPYY
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