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Autor Thema: P2NP-Synthese  (Gelesen 10791 mal)

Monohydrat

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P2NP-Synthese
« am: 10. August 2015, 01:05:35 »
Guten Tag geehrte Mitglieder,
ich stelle euch hiermit die Synthese von Phenyl-2-Nitropropen vor,
die meines Erachtens nach zu urteilen verbesserungswürdig ist.

Benzaldehyd (99,5%) und Nitroethan (98%) als Ausgangsstoffe,
N-Butylamin (99%) als Katalysator und Xylol (98%) als Lösemittel.
Ich gebe die Stoffe im Verhältnis von 5:4:1:10 in den Erlenmeyerkolben.
Zur Nachvollziehbarkeit gebe ich auch jeweils die Mengenangaben.
Benzaldehyd 50ml, Nitroethan 40ml, N-Butylamin 10ml in 100ml Xylol.
Nur zum Wissen habe ich das mal gewogen, 189,4g, total irrelevant :D
Auf dem Erlenmeyerkolben habe ich eine Dean-Stark-Apparatur.
Das Gemisch erhitze ich konstant auf 80°C, für 2-2,5 Stunden.
Nach dem sich orange Kristalle bilden, lasse ich es stark abkühlen,
filtere es und lasse die Kristalle an der Luft trocknen, gebe sie in
Spiritus (96%) bis sie bedeckt sind, erhitze den Spiritus auf 70°C bis
sich die Kristalle lösen und lasse es abkühlen bis sich wieder Kristalle
bilden, filtere es wieder und lasse es trocknen. Mein Ertrag ist 32,8g P2NP.
Das sind nur 34,9% Ausbeute. Nun zu ein paar meiner Fragen:
Wie erhöhe ich mein Ertrag? Wie kann ich geldsparender umgehen?
Brauche ich ein Lösungsmittel? Habt ihr ein besseres Verhältnis?
Welche anderen Lösungsmittel und Katalysatoren kann ich nehmen?
Ich hoffe ihr habt bessere Erträge und Erfahrungen, um mir zu helfen.
Danke schon im voraus (:

Heuteufel

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #1 am: 10. August 2015, 17:59:07 »
Willkommen!  :-)

Ich habe keine Erfahrung mit dieser speziellen Synthese, aber auf den ersten Blick sehe ich nicht, dass du was falsch gemacht hast.  ;-) Hast du das Reaktionsgemisch aufbewahrt? Manchmal dauert es etwas länger, bis die Kristalisation vollständig ist.

Wir hatten das Thema schon mehrmals: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1750.0.html
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1933.0.html

Besonders Schnickschnacks Anleitung für die Mikrowellensynthese halte ich für sehr empfehlenswert. Was in der Mikrowelle geht, geht in der Regel auch ohne Mikrowelle, wenn auch vielleicht etwas schlechter. Eine Standard-Vorschrift für die Henry-Reaktion ist das Erhitzten in einem Überschuss von dem Nitroalkan als Lösungsmittel. Hier ein Beispiel aus Pihkal von Alexander Shulgin (https://www.erowid.org/library/books_online/pihkal/pihkal.shtml):
Zitat
A solution of 21.0 g of the unrecrystallized 2,5-dimethoxy-4-ethylbenzaldehyde in 75 g nitromethane was treated with 4 g of anhydrous ammonium acetate and heated on the steam bath for about 2 h. The progress of the reaction was best followed by TLC analysis of the crude reaction mixture on silica gel plates with CH2Cl2 as the developing solvent. The excess solvent/reagent was removed under vacuum yielding granular orange solids that were recrystallized from seven volumes of boiling MeOH. After cooling in external ice-water for 1 h, the yellow crystalline product was removed by filtration, washed with cold MeOH and air dried to give 13.4 g of 2,5-dimethoxy-4-ethyl-beta-nitrostyrene. The mp was 96-98 °C which improved to 99-100 °C after a second recrystallization from MeOH.

Eine Überprüfung des Reaktionsfortschrittes per DC ist sehr sinnvoll!
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

synthon

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #2 am: 10. August 2015, 19:10:58 »
... was auch immer man anschließend mit diesem Molekül anstellt...  ::-)
https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/phenyl-2-nitropropene.html

Erträge gibts auf dem Acker, in der Chemie spricht man von Ausbeute(n).

Neben unvollständiger Kristallisation oder sonstigen Fehlern, die hier aufgrund der (fehlenden) Beschreibung nicht nachvollziehbar sind könnte man noch die Edukte in Frage stellen - ist die Reinheit und die Identität der Produkte geklärt, speziell vom oxidationsempfindlichen Benzaldehyd? Gibt es eventuell synthesehemmende Verunreinigungen?

Neslihan

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #3 am: 15. November 2015, 17:22:44 »
P2NP ist soweit ich weiß nicht im GüG oder?
Also rechtlich gesehen, macht man sich damit weder strafbar, noch verdächtig, nehme ich an. Lasse mich allerdings gerne eines Besseren belehren..Und in der Praxis kann das sicher auch ganz anders aussehen.
Hab die Synthese selber zwar nie durchgeführt, aber hatte mal im englischsprachigen Forum und sogar in einer Literatur, Folgendes gelesen:

1Mol Benzaldehyd
1,1Mol Nitroethan
0,1Mol n-Butylamin

In eine Braunglasflasche geben, verschließen und ca. 1 Woche auf die Heizung stellen.
Reinheit und Ausbeute sind angeblich erste Sahne!

Bin aber eher der ungeduldige Typ. Ne Woche warten wäre für mich ne echte Geduldspropbe  :-D

Phil

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #4 am: 15. November 2015, 18:38:17 »
Denke daran, geduld bringt Rosen. Ich vorsche nun set ca.12Jahren an 2Verbindungen herum die an sich leicht im mg masstab her zu stellen sind aber sobald es etwas grösser wird geht überhaupt nichts mehr.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

synthon

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #5 am: 15. November 2015, 21:44:57 »
Geschlossene Systeme sich selbst überlassen... na ja... und eine Woche auf die Heizung stellen - das NMR würde ich gerne sehen. Vielleicht sind die Reinheiten nach entsprechender Aufarbeitung ja wirklich OK. Versuch macht kluch.

Ob man sich damit nun verdächtig macht oder nicht kommt auf die Umstände an. Wenn die Polizei dein Labor auseinander nimmt, weil man dir Verstöße gegen das Sprengstoffgesetz vorwirft, wird man sich für derartige Verbindungen wohl eher weniger interessieren. Im Zusammenhang mit Verstößen gegen das BtmG sieht es da schon anders aus. Kommt drauf an, was man bei dir sonst noch findet. Zumindest könnte man dir derartige Dinge vorwerfen, ob diese Vorwürfe allerdings Bestand haben, ist fraglich - da müsste man sich mal alte Urteile anschauen.

Aber wo kein Kläger, da kein Richter...

Neslihan

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #6 am: 16. November 2015, 13:19:13 »
Du bist echt engagiert hier, das mag ich =)
Ich glaube es würde vollkommen ausreichen, wenn man den Stopfen lose in den Schliff tut. Muss sicher nicht luftdicht verschlossen sein, sodass sich eventueller Druck aufbauen kann.

Die Fachliteratur habe ich jetzt leider nicht mehr gefunden, aber der Forenbeitrag von dem ich sprach, müsste folgender gewesen sein:
http://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000516174.html

Genau, wird sicher sehr individuell gehandhabt. Quasi eine Grauzone. In der man sich jedoch gar nicht erst bewegen brauch, wenn man statt Nitroethan, einfach Nitromethan verwendet. Zumindest in Kombination mit normalem Benzaldehyd.
Mit n-Butylamin soll das ganze allerdings beim kochen schnell zur Polymerisation neigen, was die zunehmend dunklere Farbe auch verrät. Methylamin ist da wohl der bessere Katalysator. Oder auch Methylaminacetat. Letzteres würde mich im Vergleich zu Ammoniumacetat als Katalysatoir sogar echt interessieren.

synthon

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Re: P2NP-Synthese
« Antwort #7 am: 16. November 2015, 20:08:01 »
Danke für die Blumen :)

Der Link zum Hive-Archiv... The Hive, das waren noch Zeiten. Aber nun gut, alle Dinge sind von stetem Wandel begriffen - Buddhismus oder so.
https://en.wikipedia.org/wiki/The_Hive_%28website%29

Denke, wenn man schräge Sachen kochen will, dann macht man das heimlich und lässt nicht unbedingt die ganze Welt teilhaben. Und wer ein halbwegs anständiges Labor betreibt, hat sicher bessere Methoden parat, als eine Heizung und ne Woche zu viel Zeit ^^