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  • 25. September 2017, 22:44:02

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Autor Thema: Synthese von Calciumsulfit  (Gelesen 11907 mal)

Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #15 am: 22. Juni 2015, 15:40:12 »
Für die Synthese mit Acetat habe ich alles da und CaCl2 sowie Na2SO3 müsste ich erst kaufen. Darum wollte ich es erstmal so versuchen.
Aber prinzipiell funktioniert das so, oder?

Heuteufel

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #16 am: 22. Juni 2015, 16:49:24 »
Es könnte klappen, aber ich denke nicht, dass es eine gute Methode ist. Schweflige Säure ist zwar eine stärkere Säure als Essigsäure, aber Essigsäure ist stärker als Hydrogensulfit. Kann sein, dass die Schwerlöslichkeit von Calciumsulfit das Gleichgewicht zum Calciumsulfit verschiebt etc. aber mir gefällt die Methode nicht.

Wenn über SO2, dann folgendermaßen: SO2 in Natronlauge mit etwas pH-Indikator bis zum Umschlag einleiten. Die Sulfit-Lösung kannst du dann in eine Lösung des Acetats (ohne überschüssige Essigsäure) kippen.

Zitat
CaCl2 sowie Na2SO3 müsste ich erst kaufen.

Erfolgreiche Synthesen plant man rechtzeitig...  ;-) Wie machst du eigentlich dein SO2? Ich kenne nicht so viele gute Methoden.

PS: Noch ein Link zum Thema: http://journals.iucr.org/j/issues/1974/04/00/a11582/a11582.pdf
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Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #17 am: 22. Juni 2015, 16:56:42 »
Also bei dem Link werde ich immer nach einem Passwort gefragt....
Das SO2 stelle ich einfach durch Verbrennung von Schwefel her. Dann sauge ich es mit einer Vakuumpumpe ab und leite es in die Lösung ein.

Heuteufel

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #18 am: 22. Juni 2015, 17:03:59 »
Zitat
Also bei dem Link werde ich immer nach einem Passwort gefragt....
Ja sorry, ich dachte es wäre open access, ist es aber nicht. Ist auch nichts Wichtiges.

Zitat
Das SO2 stelle ich einfach durch Verbrennung von Schwefel her. Dann sauge ich es mit einer Vakuumpumpe ab und leite es in die Lösung ein.
Zitat
einfach
Manche Erfahrungen muss man wohl selbst machen...  [unschuldig]  >:-D
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Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #19 am: 22. Juni 2015, 17:20:57 »
Warum denn? Meinst du, da gibt es Probleme?

Heuteufel

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Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #21 am: 22. Juni 2015, 17:41:23 »
Klar kann ich Englisch, aber was haben diese Links jetzt damit zu tun? Ich wollte das Zeug weder in HDPE Flaschen lagern noch im geschlossenen System herstellen.
Ich hatte mir das so gedacht: https://youtu.be/2gXByJkg0iY?t=4m11s

Heuteufel

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #22 am: 22. Juni 2015, 17:49:59 »
Ohh!! Sag das doch sofort!  ;-) Danke, was gelernt!  :-) Das ist ein ziemlich genialer Aufbau...
Ich frage mich, ob die Oxidation von Sulfit durch Luftsauerstoff ein Problem sein wird...  [denk]
« Letzte Änderung: 22. Juni 2015, 17:55:23 von Heuteufel »
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Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #23 am: 23. Juni 2015, 12:48:50 »
Der Aufbau ist im Prinzip sehr simpel, man braucht gar kein doppeltes Rohr. Ich habe einen kleinen "Bubbler" zusammengebaut, der noch simpler ist und genau so gut funktioniert.
Das Schema habe ich mal in den Anhang gepackt. Auf diese Weise entsteht ein Unterdruck im Kolben und Gas wird über das eingetauchte Rohr nachgesaugt.
Da ich keinen solchen Glastrichter habe wie im Video und Plastik dem SO2 nicht standhält, habe ich aus Kupferblech eine Art Trichter zusammengelötet. Kupfer sollte ja gegen H2SO3 immun sein.

Übrigens habe ich mich jetzt auch für die NaOH-Methode entschieden: SO2 bis zum Umschlag einleiten, dann einengen und auskristallisieren lassen (um HSO3 zu SO3 umzuwandeln), wieder lösen und zur Calciumacetatlösung mit evtl. vorhandener überschüssiger Essigsäure geben. Dann werde ich das Calciumsulfit abfiltern, waschen und trocknen.
Die Ergebnisse werde ich dann auf Youtube hochladen und hier im Forum darüber berichten.

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #24 am: 24. Juni 2015, 22:39:33 »
Die Ergebnisse werde ich dann auf Youtube hochladen und hier im Forum darüber berichten.
Das hört sich gut an! Wir freuen uns immer über solche Beiträge, vor allem mit Bildern / Videos.
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Heuteufel

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #25 am: 24. Juni 2015, 23:42:07 »
Zitat
Das hört sich gut an! Wir freuen uns immer über solche Beiträge, vor allem mit Bildern / Videos.
Auf jeden Fall!  :-)

@Höllenfledermaus: Das hört sich nach einen guten Plan an, aber ich würde einige Sachen anders machen. Du kannst das Natriumsulfit isolieren, aber ich denke, dass es unnötige Arbeit ist. Hier ist ein Auszug aus dem Buch "Färberei- und textilchemische Untersuchungen" von Paul Heermann, was man auf Google Books teilweise einsehen kann:
 [ You are not allowed to view attachments ]
Du kannst also einen leichten Überschuss an SO2 einleiten und dann mit Natronlauge bis zum Umschlagspunkt von Phenolphthalein (ich hoffe, du hast welches, oder die Edukte zum Herstellen) zurücktitrieren. Dann hast du eine Lösung, die nur Sulfit enthält. Wenn du andere Indikatoren verwendest, bedenke, dass der Umschlagspunkt im stark basischen liegen muss, und dass diese nicht unbedingt stabil gegenüber Sulfit sind (Prinzip des Tintenkillers!). Die Calciumacetat-Lösung würde ich herstellen, indem ich das Carbonat (als Pulver) mit einem leichten Unterschuss an Essigsäure rühre und dann vom überschüssigen Calciumcarbonat abfiltriere (Das Calciumcarbonat hat eine Löslichkeit von 14 mg/L und verursacht im Überschuss keine nennenswerte Verunreinigung; ein Überschuss an Essigsäure führt zur Bildung vom Hydrogensulfit). Dann einfach beide Lösungen im richtigen stöchiometrischen Verhältnis (welches du entweder über die Mengen der Edukte, oder noch genauer durch titrimetrische Konzentrationsbestimmung der Lösung einstellst) zusammenkippen und das wars.

Zitat
das Calciumsulfit abfiltern, waschen und trocknen.
Zitat
Einfach konzentrierte Lösungen der beiden Salze herstellen und diese zusammengießen; vielleicht in der Siedehitze, dann ist der Niederschlag oft besser filtrierbar. Den Niederschlag absetzen lassen und durch Dekantieren mit dest. Wasser waschen, dann abfiltrieren und trocknen.
Die Filtration wird vermutlich ein Albtraum. Wenn du das Produkt durch Mischen mit Wasser und Abdekantieren wäschst hast du wenigstens nur einen Albtraum.  ;-)
« Letzte Änderung: 25. Juni 2015, 00:02:30 von Heuteufel »
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Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #26 am: 25. Juni 2015, 17:16:37 »
Phenolphtalein ist mir leider ausgegangen und herstellen kann ich im Moment auch keins. Ich habe jetzt in anderen Chemikalienbeständen doch noch CaCl2 gefunden, vielleicht werde ich doch die Synthese mit CaCl2 und Na2SO3 durchführen. In jedem Falle werde ich aber darüber berichten.
Übrigens benutze ich folgenden Post als Grundlage für den Syntheseweg von Nitrit: http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=52#pid295