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  • 25. September 2017, 22:43:18

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Autor Thema: Synthese von Calciumsulfit  (Gelesen 11906 mal)

Höllenfledermaus

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Synthese von Calciumsulfit
« am: 17. Juni 2015, 22:33:30 »
Hallo, ist es möglich, CaSO3 durch Einleiten von SO2 in eine CaCl2-Lösung herzustellen?
Falls nein, welche Synthese schlagt ihr vor?

Viele Grüße,
Hellbat

Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #1 am: 18. Juni 2015, 19:15:02 »
Okay, habe gerade gelesen dass NaSO3 mit HCl reagiert, also wird die Reaktion so wohl nicht klappen....
Also werde ich es wohl doch mit Calciumcarbonat machen.

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #2 am: 19. Juni 2015, 14:06:37 »
Calciumsulfit kann wie Calciumhydrogensulfit durch Einwirkung von Schwefeldioxid in Wasser gelöstes Calciumcarbonat oder Calciumlauge gewonnen werden (Kalkwasserprobe). Die Lösung wird anschließend durch Trocknen oder Eindampfen in Kristalle überführt.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #3 am: 19. Juni 2015, 14:13:00 »
Nun, noch eine Fragdie hier vielleicht nicht rein gehört aber zu trivial ist, um einen extra Thread aufzumachen: Löst 30% Essigsäure Sulfite auf oder ist sie schwächer als H2SO3?

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #4 am: 19. Juni 2015, 14:19:18 »
Du musst in einer Tabelle nach dem PKS Wert schauen, so aus dem Bauch heraus sage ich dass Essigsäure stärker ist.
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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #5 am: 19. Juni 2015, 14:23:00 »
Bei H2SO3 steht auf Wikipedia nur pks, bei Essigsäure pks1 und pks2... Ich Blick da nicht so recht durch.
Vielleicht kannst du mal nachsehen und es kurz erklären? Wäre nett.

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #6 am: 19. Juni 2015, 14:39:06 »
PKS wert erklärt: https://de.wikipedia.org/wiki/S%C3%A4urekonstante
PKS Tabelle: https://de.wikibooks.org/wiki/Tabellensammlung_Chemie/_pKs/pKb-Werte

PKS von H2SO3 +1,90
PKS von Essigsäure 4,76
Also ist die Schwfligesäure stärker.

« Letzte Änderung: 19. Juni 2015, 14:47:00 von Phil »
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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #7 am: 19. Juni 2015, 14:42:11 »
Okay, also reagieren Essigsäure 30% und  CaSO3 nicht?

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #8 am: 19. Juni 2015, 14:47:52 »
Anhand von dem PKS Wert wird es nicht reagieren.
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Heuteufel

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #9 am: 21. Juni 2015, 23:59:37 »
Calciumsulfit ist nicht sehr wasserlöslich. Das Löslichkeitsprodukt bei 25 °C beträgt so 1-4 * 10-3 mol2/L2 (3,8-7,6 g/L - wenn ich mich nicht verrechnet habe  ::-)). Zur Synthese reicht es, wenn du konzentrierte Lösungen von Calciumchlorid und Natriumsulfit zusammenkippst, Calciumsulfit-Hemihydrat fällt dann aus und du kannst es mit dest. Wasser waschen und/oder versuchen es umzukristallisieren. Schau dir z.B. mal folgendes Paper an: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0020165080800547# (auch die Vorachau ist schon interessant). Du kannst auch SO2 in eine Lösung des Carbonats oder Oxids einleiten, bis sie gesättigt ist, und sie dann einkochen. Hierbei bildet sich zuerst das Hydrogensulfit, welches dann zum Sulfit zerfällt. So erhält man eine übersättigte Lösung und das Calciumsulfit bildet Kristalle. Es gibt 4, wenn nicht sogar mehr Kristallmodifikationen von Calciumsulfit. Wofür brauchst du denn das Calciumsulfit? Davon abhängig, ob du es als Pulver oder kristallin möchtest, und wie hoch die Reinheit sein muss, würde ich verschiedene Methoden nehmen.
« Letzte Änderung: 22. Juni 2015, 00:22:49 von Heuteufel »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Höllenfledermaus

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #10 am: 22. Juni 2015, 12:29:56 »
Ich brauche es zur Reduktion von Nitrat zu Nitrit. Ich hatte folgendes vor: Ich stelle aus Essigsäure und CaCO3 Calciumacetat her und Leite in eine gesättigte Lösung davon SO2 ein.
Was hältst du davon? CaCO3 löst sich ja in Wasser quasi nicht, deshalb der Umweg über Acetat.

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #11 am: 22. Juni 2015, 13:49:45 »
Calciumsulfit must Du nicht über das Acetat machen sondern direkt aus Calciumcarbonat und SO2
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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #12 am: 22. Juni 2015, 13:57:54 »
Aber dann kann ich ja schlecht CaSO3 und übriges CaCO3 trennen, beim Acetat geht das besser.

Phil

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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #13 am: 22. Juni 2015, 14:23:06 »
Nur ist hier die Ausbeute Quantitativ und eine Reinigung nicht unbedingt notwendig, da alles Carbonat umgesetzt Wirt.
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Re: Synthese von Calciumsulfit
« Antwort #14 am: 22. Juni 2015, 15:34:32 »
Zitat
Ich brauche es zur Reduktion von Nitrat zu Nitrit.
Ein interessantes Thema. Darüber kannst du gerne einen neuen Thread mit Quellen, Ergebnissen, Fragen, etc. aufmachen, wenn du Lust hast.

Zitat
Was hältst du davon?
Ich würde die Synthese aus CaCl2 und Na2SO3 machen. Einfach konzentrierte Lösungen der beiden Salze herstellen und diese zusammengießen; vielleicht in der Siedehitze, dann ist der Niederschlag oft besser filtrierbar. Den Niederschlag absetzen lassen und durch Dekantieren mit dest. Wasser waschen, dann abfiltrieren und trocknen. CaCl2 kann man als Luftentfeuchter im Baumarkt oder per Internet bestellen und Na2SO3 als Konservierungsstoff resp. Mittel gegen Algen auch. Alles super billig und super einfach. Ich hab einfach mal schnell gegoogelt: http://www.amazon.de/Natriumsulfit-wasserfrei-min-99-Gebindegr%C3%B6%C3%9Fe/dp/B00IOQ7HPS z.B. Natriumsulfit 500 g für nur 6 Euro.  :-)

Zitat
Calciumsulfit must Du nicht über das Acetat machen sondern direkt aus Calciumcarbonat und SO2
Ja, aber ein Problem ist, dass das schwerlösliche Calciumsulfit das Calciumcarbonat umschließt und somit eine vollständige Reaktion verhindert. Man muss dann einen Überschuss an SO2 einleiten damit sich zunächst das lösliche Hydrogensulfit bildet und dann wieder SO2 durch Kochen austreiben. Acetat als Base ist auch so ein Ding... Ich sehe unter den Umständen keinen Grund mit SO2 zu arbeiten. Große Mengen Gase zur Synthese einzusetzen ist sehr umständlich, wenn man keine Gasbombe hat.

Spricht was gegen die einfache Fällung mit Na2SO3?   

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