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  • 25. September 2017, 22:44:49

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Autor Thema: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester  (Gelesen 5154 mal)

flunzelord

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Halli hallo alle zusammen!  :-)

Ich habe mal eine Frage, da Wikipedia nicht viele Informationen zum Natriumborhydrid gibt und es für Privatpersonen unkäuflich ist.

Unter welchen Bedingungen reagiert das Bor/triMethanol-ester mit dem Natriumborhydrid? Ist diese Reaktion endotherm und geschieht schon bei Zimmertemperatur durch bloses zusammengeben der Chemikalien?

Das Borsäuretrimethylester siedet ja schon ab 68°C.

Heuteufel

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #1 am: 08. Juni 2015, 19:56:48 »
Schau mal hier: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,230.0.html Wie du siehst, ist die Synthese etwas aufwendig und man arbeitet bei Temperaturen von 230-270 °C. Noch problematischer ist, dass man NaH braucht und zwar das ohne Paraffin, und das ist relativ teuer (und auch ziemlich reaktiv). Je nachdem was du machen willst, kannst du vielleicht auf ein anderes Reduktionsittel ausweichen (Natriumtriacetoxyborhydrid, Red-Al, etc.), wenn eins davon besser verfügbar ist (die genannten Beispiele sind z.B. nicht als giftig eingestuft). Die Reaktivität unterscheidet sich natürlich von der von Natriumborhydrid.

Ich hatte mal etwas NaH ohne Paraffin verschüttet. Weil die Menge relativ klein war und ich faul, hatte ich das Pulver mit feuchtem Zellstoff aufgewischt. Der fing sofort an zu knistern, zu knallen und zu brennen, worauf ich ihn ins Waschbecken geschmissen hab und den Wasserhahn aufgedreht hab. Gab ein kleines Feuerwerk.  :-D Wer das NaH mit Paraffin gewöhnt ist, sollte nicht den Fehler machen, dass nicht passivierte NaH zu unterschätzen. ;)

EDIT: Schreibfehler korrigiert 270 °C nicht 370 °C.
« Letzte Änderung: 08. Juni 2015, 21:50:16 von Heuteufel »
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flunzelord

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #2 am: 08. Juni 2015, 22:15:02 »
Hmmm... Ich überlege gerade. Das billigste Reduktionsmittel für mich wäre wohl Aluminiumamalgam. Aluminium hat man in der Regel als Schrott zu Hause rumliegen und ich komme über einen Freund an ca. 100g Quecksilber ran. Zur Not gäbe es für Privat (Einzige Anforderung ist Volljährigkeit).
www.s3-chemicals.de/product_info.php?info=p1108_quecksilber-i--chlorid--min--99-5--.html
100 Gramm Quecksilber(I)Chlorid für "nur" 55€.

Natriumborhydrid ist ja nun nicht wirklich ungiftiger. Ich meine, wenn ich für die 100g Quecksilber 15€ bezahle, ist mein Kollege mehr als zufrieden. :D

Da hätte ich nur eine Frage:

Ich habe vor das Quecksilber gemäß einiger Anleitungen im Netz als Salz (durch Reaktion mit Salpetersäure) einzuleiten. Man sagt da sowas 1g Quecksilbersalz für 25-100g Aluminium.


Im Grunde egal. Ich dachte mir nur, aufgrund der Giftigkeit und des hohen Preises, das Quecksilber zurückzugewinnen. Nur wie kriege ich es wieder aus dem Amalgam? Es bildet sich ja Aluminiumhydroxid in der Lösung. Gehen wir davon aus, es ist noch ein Teil Aluminiumamalgam übrig, wie extrahiere ich sowol aus dem Amalgam als auch der wässrigen Lösung das Quecksilber? Wenn man die sehr hohen Preise anschaut, ist das unter Umständen wirtschaftlich extem schlau und sinnvoll.

Heuteufel

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #3 am: 09. Juni 2015, 01:07:05 »
Zitat
Quecksilber(I)Chlorid
Für die Reaktion verwendet man in der Regel gut lösliche Hg-Salze.

Zitat
Natriumborhydrid ist ja nun nicht wirklich ungiftiger.
Doch ganz eindeutig. Wasserlösliche Quecksilbersalze sind stark toxisch (sowohl akut als auch chronisch) und sind schlimme Umweltgifte. Metallisches Quecksilber hat auch so seine Tücken.

Zitat
Ich dachte mir nur, aufgrund der Giftigkeit und des hohen Preises, das Quecksilber zurückzugewinnen.
Der Aufwand lohnt sich nicht, aber es ist wichtig die quecksilberhaltigen Abfälle fachgerecht zu entsorgen (Fällung als schwerlösliches Sulfid, etc.).

Ich versuche eigentlich mich hier im Forum aus Diskussionen, die über die chemischen Aspekte hinausgehen, rauszuhalten, aber manchmal geht das nicht ganz. In diesem Sinne: Ich weiß nicht, was du vorhast, aber ich würde dir raten, die Sache nochmal gründlich zu überdenken. Nicht, dass jemand zu Schaden kommt...
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flunzelord

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #4 am: 09. Juni 2015, 11:53:09 »
Bei Experimenten mit giftigen Substanzen bin ich selbst paranoid. :D Aber das hat für mich auch einen gewissen Reiz.

Ja, das Hg(I)Chlorid ist schlecht löslich. Dafür ist es aber preiswerter. Man muss es nur zu Hg(II)Chlorid chlorieren. Ist einfacher als Privatmann, da man schlecht und vor allem nicht billig an die meißten anderen Salze kommt. Ich bin für chlorieren mit Königswasser, da ich beide nötigen Chemikalien besitze. Weiterhin ist es toll, dass Aluminium resistent gegen Königswasser ist. So kann ich es direkt verwenden und dann einfach nach der Amalgamierung abtrennen und schon versaut das Königswasser mir nicht die mit Al/Amalgam zu reduzierenden Chemikalien.


Es nervt mich, dass man als Privatmann kaum noch an Chemikalien rankommt, die etwas spezieller sind. Teilweise verstehe ich das schon... Es nervt mich aber.





Aber eine Frage beantwortet mir bitte:

Warum wird eigentlich immer mit Quecksilbersalzen amalgamiert? Das geht doch theoretisch genauso mit reinem Quecksilber. Gibt ja zig Videos im Netz darüber. Und kann man nicht theoretisch eine größere Menge Aluminium amalgamieren und diese dann einfach luftdicht verpacken? So könnte man zum beispiel direkt das Quecksilber(I)Chlorid verwenden. Dieses ist zwar sehr, sehr, sehr schlecht lösbar, es hat aber genug Zeit, wenn ich das Behältnis einen Monat im Giftschrank ruhen lasse. Ginge das nicht auch? Das spart ja viel Arbeit, so lange ich Geduld habe.

Phil

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #5 am: 09. Juni 2015, 16:43:30 »
Warum wird eigentlich immer mit Quecksilbersalzen amalgamiert? Das geht doch theoretisch genauso mit reinem Quecksilber. Gibt ja zig Videos im Netz darüber. Und kann man nicht theoretisch eine größere Menge Aluminium amalgamieren und diese dann einfach luftdicht verpacken? So könnte man zum beispiel direkt das Quecksilber(I)Chlorid verwenden. Dieses ist zwar sehr, sehr, sehr schlecht lösbar, es hat aber genug Zeit, wenn ich das Behältnis einen Monat im Giftschrank ruhen lasse. Ginge das nicht auch? Das spart ja viel Arbeit, so lange ich Geduld habe.

Z.B. Na+Hg  --->Reagiert unter Feuererscheinung.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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flunzelord

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #6 am: 09. Juni 2015, 22:25:26 »
Z.B. Na+Hg  --->Reagiert unter Feuererscheinung.



Ja, Natrium ist ja was anderes. Im Netz findet man viele Videos darüber, wie elementares Quecksilber mit Aluminium(-kühlkörpern) eine Legierung bíldet, die dann sehr instabil ist und an der Luft Aluminium(III)Oxid bildet. Das sind ja dann die komischen weißen "Fäden".

Habe aber vorhin gelesen, dass man bei elementarem Quecksilber viel mehr Quecksilber benötigt.


Funktioniert die Bildung von Quecksilberamalgam durch Quecksilber(I)Chlorid? Ich meine... Es ist ja sehr schlecht wasserlöslich, aber mit ausreichend Geduld müsste es ja dennoch die gesamte Oberfläche amalgamieren, oder? Und diese Amalgam zur Reduktion organischer Verbindungen könnte man ja theoretisch Luftdicht verpacken und so über längere Zeit lagern und erst bei Bedarf als Reduktionsmittel verwenden, oder?
So nach dem Motto: Ich gebe mal eben ein Gramm Quecksilber(I)Chlorid in Wasser, gebe 100 Gramm Aluminium dazu und schon bildet sich innerhalb von ein bis zwei Wochen Aluminiumamalgam. Das würde ja sicherlich auch reichen, oder? Oder Kann das Hg(I)Chlorid gar kein Amalgam mit Aluminium bilden? Ich verstehe allgemein nicht die Chemie hinter einer Amalgamierung von Quecksilbersalzen. Elementares Quecksilber ja - das ist nichts anderes als Kupfer mit Zinn/Blei-Lot zu löten. Ein Flüssiges Metall bildet Oberflächlich eine Legierung mit einem festen Metall.

Aber wieso passiert das mit Quecksilber in Salzform - also als Ionenform?

Würde das also auch mit Zinn(II)chlorid und Kupfer funktionieren? Oder ist da aufgrund meines reduziertem Wissensstand (Reduziert - hahaha Chemikerwitz :D) ein Hindernis im Weg?

Heuteufel

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #7 am: 11. Juni 2015, 00:03:43 »
Ich fasse mich relativ kurz, hoffe, dass ich aber alle Fragen beantworten kann.
Gut lösliche Quecksilbersalze wie z.B. Hg(NO3)2 werden vom Aluminium zu elementarem Hg reduziert, das sich überall auf der Oberfläche des Al abscheidet und diese somit schön gleichmäßig für die Reaktion aktiviert. Es ist immer am besten reaktive Reagentien kurz vor der Synthese herzustellen, so verhindert man, dass sie verderben oder an Aktivität verlieren.

Zitat
Würde das also auch mit Zinn(II)chlorid und Kupfer funktionieren? Oder ist da aufgrund meines reduziertem Wissensstand (Reduziert - hahaha Chemikerwitz Cheesy) ein Hindernis im Weg?

Lies dir mal das hier durch: http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=30297 Es gibt auch Berichte über die Reduktion mit einer Aluminium-Gallium-Legierung, du kannst ja mal Google bemühen.  ;-) Al-Amalgam ist halt die klassische und beste (abgesehen von der Toxizität) Methode.

Zitat
Weiterhin ist es toll, dass Aluminium resistent gegen Königswasser ist.
Probier doch mal aus, was passiert, wenn man etwas Al Folie in Königswasser schmeißt und berichte! Ich bin gerade nicht im Labor um es auszuprobieren, aber ich habe Zweifel, dass das stimmt (auch, wenn man es an manchen Stellen liest). Die hohe Konzentration an Chlorid-Ionen im Königswasser sollte die schützende Oxidschicht des Al eigentlich schnell unter Komplexierung auflösen.

EDIT: Das amalgamierte Aluminium reagiert übrigens mit Sicherheit mit Königswasser, weil da ist die schützende Oxidschicht ja schon ab. ;)
« Letzte Änderung: 11. Juni 2015, 14:32:29 von Heuteufel »
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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #8 am: 11. Juni 2015, 23:04:22 »
Wäre auch gar kein Problem, da die Säure nicht in großer Menge verwendet werden würde - soviel, dass das Hg Salz gelöst wird, aber nicht viel mehr. Wenn dann 0,5g Aluminium fehlen ist das ja nicht viel, da ich gefühlt 5000 Tonnen Alu rumliegen habe. :D Wird einfach mit abgespült. Wichtig ist nur die Amalgamierung.


Nur eine Frage mit dem Kupfersulfat aus dem Link von Sciencemadness:
Aluminium-Kupferlegierung?
1.: Klappt das überhaupt?
2.: Kupfer? Hat doch auch eine eigene Oxidschicht, oder irre ich mich gerade? Dann wäre das Aluminium ja dennoch noch passiviert.

Heuteufel

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #9 am: 12. Juni 2015, 00:08:50 »
Der anorganische Teil der Chemie wird gut im ersten Link von dem weiter oben genannten Sciencemadness-Thread erklärt. Die wichtigsten Punkte sind die Auflösung der Oxidschicht unter Beteiligung von Clorid-Ionen und die Bildung eines Korrosionselements (Lokalelement). Es ist ein alter Trick etwas Kupfersulfat zu den Al-Granalien in dem Kippschen Apparat zu geben, wenn man Wasserstoff aus Aluminium und verdünnter HCl herstellen möchte, und die Reaktion zu langsam ist. Mit der Reduktion selbst habe ich keine Erfahrungen.


Nebenbei: nichts für ungut, aber igendwie habe ich nicht das Gefühl, dass du sehr lange recherchierst, bevor du hier Fragen postest.  ;-)

EDIT: Link entfernt, weil ich zu blöd bin um die Seite zu verlinken.
« Letzte Änderung: 19. Juni 2015, 22:31:06 von Heuteufel »
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flunzelord

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #10 am: 12. Juni 2015, 00:58:49 »
Ich würde eher sagen falsch recherchieren. Ich lass mich bei einer Recherche leicht nach 5 Minuten ablenken von was anderen, was ich lese und komme wieder in neue Themen ab. :D

Naja, ich habe nach "Aluminium Kupfer Reduktion" und ähnlichem Gesucht und da zumindest nichts gutes gefunden. Und vermutlich gibt es da wirklich nichts - ich habe ja nicht nach Wasserstoffgenerator gesucht. :D Ich brauche ja ein Oxidfreies Aluminium. Kupfer selbst verhindert nicht die Oxidbilung, verhindert es nur. Sagen wir mal nicht die Oxidbildung - Das Quecksilber selbst verhindert das Anheften des entstehenden Oxids von Aluminium. Bei Kupfer geht das nach meiner Kenntnis nicht. Aber vielleicht gibt es da andere Methoden.

Die Galliummethode hab ich auch schon gesehen, ist aber nicht billiger, da Gallium auch sehr teuer ist.

Der Link geht leider nicht. 404

Heuteufel

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Re: Natriumborhydrid aus Natriumhydrid und Borsäuretrimethylester
« Antwort #11 am: 19. Juni 2015, 22:33:30 »
Zitat
Der Link geht leider nicht. 404
Ich habs "korrigiert" und den Link durch eine Beschreibung wo der Link zu finden ist ersetzt:
Zitat
Der anorganische Teil der Chemie wird gut im ersten Link von dem weiter oben genannten Sciencemadness-Thread erklärt.
Zitat
EDIT: Link entfernt, weil ich zu blöd bin um die Seite zu verlinken.
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