Vorgängige Diskusion für das Produkt war hier
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2104.0.htmlLiteratur: Chemische Berichte
1968 101, 41-50
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cber.19681010108/abstractDiese Anmerkung unbedingt lesen vor der Synthese! http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2119.msg10882.html#msg1088225ml kosten ca. 381.-
Molecular Weight 119.16
Linear Formula (CH
3)
2NCH(OCH
3)
2refractive index n
20/
D 1.396(lit.)
bp 102-103 °C/720 mmHg(lit.)
density 0.897 g/mL at 25 °C(lit.)
derivatization reagent for Acetylations
Signal word Danger
Hazard statements H225-H302-H315-H319-H335
Precautionary statements P210-P261-P305 + P351 + P338
Personal Protective Equipment Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter
Hazard Codes (Europe) F,Xn
Risk Statements (Europe) 11-22-36/37/38
Safety Statements (Europe) 16-26-36/37
RIDADR UN 3271 3 / PGII
Kemmler zahl 33
Gefahrenzettel 3
WGK Germany 1
Flash Point(F) 41 °F
Flash Point(C) 5 °C
Reaktionsgleichung Reaktionsgleichung: 2Na + HOCH
3 -> 2CH
3NaO
+ H
2 CH
3NaO + C
5H
13NO
5S
(CH
3)
2NCH(OCH
3)
2 +CH
3OSO
3Na
medium.png (31.79 KB . 290x187 - angeschaut 1246 Mal) Edukte wurden selber hergestellt.N,N-Dimethylformamid-Dimethylsulfat Addukt Eigen Produktion.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2106.msg10785/topicseen.html#msg10785Natriummethylat Eigen Produktion.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2116.msg10788/topicseen.html#msg10788Ausführung08.07.14
10:00 IT 19°C Kühle die Natriummethylatlösung auf -5°C. Tropftrichter wird mit 1593 g Addukt gefüllt.
IMG_2547.jpg (76.24 KB . 336x448 - angeschaut 1333 Mal)10:22 0°C erreicht, beginn mit langsamen zu tropfen. Ca. 1 Tropfen/sec. Exotherme Reaktion. Gut steuerbar durch zu tropfen Temp. Zwischen -5°C – 0°C
IMG_2548.jpg (59.9 KB . 336x448 - angeschaut 1224 Mal) IMG_2549.jpg (53.33 KB . 336x448 - angeschaut 1136 Mal)11:15 ca. 100ml zugegeben. -5°C es fällt fiel Salz aus. Erhöhe langsam zutropfgeschwindigkeit, so dass die Temp nie höher als -1°C ist.
IMG_2551.jpg (46.29 KB . 336x448 - angeschaut 1231 Mal)12:32 Alles zugegeben. Belasse bei -5°C unter rühren.
13:40 heize auf 0°C. Typisch lieblicher Geruch nach Amin, Ammoniak + Fisch.
14.40 heize auf 20°C
IMG_2556.jpg (53.8 KB . 336x448 - angeschaut 1241 Mal)16:05 Filtriere vom Salz ab. Das Produkt läuft wie Jogurt.
IMG_2557.JPG (59.17 KB . 336x448 - angeschaut 1246 Mal) IMG_2560.JPG (59.71 KB . 336x448 - angeschaut 1163 Mal)17:00 Fertig filtriert. 1790g rohausbeute als Filtrat. 17:30 Beginne das Salz am Roti einzudampfen.
IMG_2563.JPG (58.88 KB . 448x336 - angeschaut 1189 Mal) 17:42 100°C erreicht, Salzkuchen wird flüssig, MeOH dest. Ab.
IMG_2564.JPG (57.6 KB . 448x336 - angeschaut 1295 Mal)18:45 Heize auf 140°C
19:21 Heizung auf 157°C schalte aus weil das Ölbad stark raucht.
19:41 Ölbad 134°C gebe langsam Vakuum auf den Roti bis 50mbar
IMG_2565.JPG (47.92 KB . 448x336 - angeschaut 1358 Mal)20:15 Ölbad 152°C da nicht mehr übergeht wird die dest. Beendet. Salz erscheint trocken. Es konnten 728 g so gewonnen werden, also ca alles zusammen ca. 3400 ml.
IMG_2562.JPG (65.65 KB . 336x448 - angeschaut 1199 Mal)ErkentnisseDa im Methylnatriumsulfat noch fiel Produkt enthalten ist, ist es wichtig dass es am Roti eingeengt wird.
ReinigungFraktionierte Dest über Spaltrohrkolonne, ist aber noch nicht erfolgt.