NATRIUMMETHANOLAT 124-41-4

[Phil]

Reaktionsgleichung: 2Na + HOCH₃ -> 2CH₃NaO + H₂

EDUKTE:
8 Mol 184 g Natrium 1mol = 22.99      
Methanol   2600 ml
               
REAKTOR:
5 Liter Reaktor mit Presto LH 85, KPG Rührer, Rückflusskühler, Thermosonde

CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Molecular Weight 54.02
CH3NaO
Entzündbarer Feststoff.
Über 50 grad C an Luft selbstentzündlich.
Zersetzt sich in Wasser.
Hygroskopisch.
Wässrige Lösung reagiert stark alkalisch.
DICHTE Wert: 1,3 g/cm³ Temperatur: 20 °C 

Einstufung:
Entzündbare Feststoffe, Kategorie 1; H228
Selbsterhitzungsfähige Stoffe, Kategorie 1; H251
Ätzwirkung auf die Haut, Kategorie 1B; H314

   
Signalwort: "Gefahr"

Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H228: Entzündbarer Feststoff.
H251: Selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

Ergänzende Gefahrenhinweise - EUH-Sätze:
EUH014: Reagiert heftig mit Wasser.

Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen und anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.
P241: Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel/Lüftungsanlagen/Beleuchtung/... verwenden.
P303+P361+P353: BEI KONTAKT MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle beschmutzten, getränkten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
P405: Unter Verschluss aufbewahren.
P501: Entsorgung des Inhalts / des Behälters gemäß den örtlichen / regionalen / nationalen / internationalen Vorschriften.

TRANSPORTVORSCHRIFTEN vom reinen Produkt in Pulverform
UN-Nummer: 1431
Gefahrgut-Bezeichnung: Natriummethylat
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 48
Klasse: 4.2 (Selbstentzündliche Stoffe)
Verpackungsgruppe: II (mittlere Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 4.2/8
 
WGK Germany     1
Flash Point(F)     91.4 °F
Flash Point(C)     33 °C

Natriummethylatlösung 25-30% in Methanol

Signal word   Danger 
Hazard statements H225-H251-H301 + H311 + H331-H314-H370 
Precautionary statements P210-P235 + P410-P260-P280-P301 + P310-P305 + P351 + P338 
Supplemental Hazard Statements Reacts violently with water. 
Hazard Codes (Europe) F,T 
Risk Statements (Europe) 11-14-23/24/25-34-39/23/24/25 
Safety Statements (Europe) 16-26-36/37/39-45 
RIDADR   UN 1289 8(3) / PGII
 
WGK Germany   1 
Flash Point(F)   51.8 °F 
Flash Point(C)   11 °C 

AUSFÜHRUNG:
07.07.14
15:30 Reaktor wird 2x mit N2 Innertisiert.
16:00 Das Na wird im Reaktor vorgelegt, das MeOH wird zugegeben.
         Die Temp. Steigt rasch auf 68°C heftige H-Entwicklung. Kühlung läuft auf 20°C.
17:00 Temp. Sinkt heize auf 60°C, damit alles Na umgesetzt wird die Reaktion ist nun merklich langsamer.
18:36 Alle grossen Na-Stücke gelöst, Prod. Temp. 65°C heitze weiter bei dieser Temp.
19:30 Heizung aus Rühre noch weiter bis IT etwas sinkt. Es sind fast keine Na-Flitter mehr sichtbar. Verschliesse nun den Reaktor.
19:35 Rührer aus. Belasse das Produkt über Nacht sich selbst bei RT.

Erkenntnis Bei diesem Ansatz wäre ein NS 45 Rückflusskühler besser gewesen, oder nur die Hälfte des Natriums vorgelegt, alternativ das MeOH auf -10°C kühlen.
Oder das MeOH zutropfen. Ansonsten ist die Reaktion gut kontrollierbar es gab keine Probleme bei dem Ansatz. 

Das Produkt kann im Roti vom MeOH abdest. Werden, so würde das reine Produkt erhalten werden. Ich benötige aber diese Mischung hier. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2119.0.html

[Mephisto]

Sehr schön, diesen Ziegel aus Natrium zu sehen. Vielleicht gar nicht so schlecht ihn nicht klein zu schneiden (was ich sonst immer mache). So dauert das Auflösen zwar sehr lange, aber die Reaktion kann zumindest nicht durchgehen, was bei Deiner Ansatzgröße wichtig ist.

Ich bin gespannt wie es weiter geht.

[Phil]

Ich bin gespannt wie es weiter geht.

Hier geht es weiter http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2119.0.html