Neuigkeiten: Was ist Karma: Das und mehr in FAQ.

  • 19. Juni 2018, 06:58:17

Einloggen mit Benutzername, Passwort und Sitzungslänge

Autor Thema: Tipps und Tricks für das Labor  (Gelesen 8086 mal)

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Registriert: Mär 2011
  • Beiträge: 1.213
  • Karma: 43
Tipps und Tricks für das Labor
« am: 13. Juni 2014, 01:19:24 »
Im Labor lernt man nie aus. Besonders interessant ist es, wenn man in einen neuen Arbeitskreis kommt, weil sich in jedem AK verschiedene typische Arbeitsweisen und Tricks etabliert haben. Dieser Thread soll dazu dienen diese Kniffe zu sammeln. Es geht mir vor allem um weniger bekannte Tricks, und nicht um Sachen, die man in jedem Praktikumsskript oder Buch nachlesen kann. Die meisten Tricks sind eigentlich uralt, aber ich denke viele Sachen sind in Vergessenheit geraten.

Goldene Regel 1: Immer schon nach 5 min Reaktionszeit ein DC machen um den Reaktionsfortschritt zu überprüfen. Danach in regelmäßigen Abständen. Ich habe sooo viele Reaktionen gehabt, die schon nach 5 min fertig waren (und in der Literatur waren teilweise lächerliche Reaktionszeiten von bis zu über 20 Stunden angegeben). Zu lange Reaktionszeiten sind ein häufiger Grund für schlechte Ausbeuten, viele Verunreinigungen, niedrige ee-Werte usw.
PS: Ich hasse es, wenn in einem Paper keine Reaktionszeiten angegeben sind ("...the reaction mixture was stirred until TLC-monitoring  showed complete conversion" und sowas - eine Außnahme sind natürlich allgemein gehaltene Vorschriften).

Goldene Regel 2:
Immer die Masse des Rohproduktes bestimmen (+DC). Ein schlechte Aufreinigunsprozedur ist ein Grund für niedrige Ausbeuten, der häufig einfach übersehen wird.

Kniffe:

* Faltenfilter sind doof. Besonders wenn man das Trockenmittel abfiltriert reicht es einen Wattebausch lose in den Filtertrichter zu stopfen. Das ist unglaublich schneller und eleganter als die Verwendung von Faltenfiltern.

* Problem: Man hat ein komplexes Produktgemisch und auf dem DC sind die Spots so nahe beeinander, dass man nur schwer etwas erkennt. Lösung: Einfach das DC-Plättchen kurz trocknen lassen und nochmal entwickeln (natürlich dürfen die Rf-Werte beim ersten Mal nicht zu groß sein). Man kann das Spiel bei Bedarf sogar nochmal wiederholen. Der Effekt auf die Trennung ist spektakulär!  [yeah]

 

« Letzte Änderung: 13. Juni 2014, 01:25:20 von Heuteufel »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Phil

  • Globaler Moderator
  • *****
  • Registriert: Jan 2008
  • Beiträge: 1.594
  • Karma: 32
  • Spezialist für ausgefallene Einfälle.
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #1 am: 14. Juni 2014, 10:19:03 »
Guter Trade, Tipps Tricks und Sinnvolles sollte man verbreiten.
Nomografen sind eine tolle sache siehe hier
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1819.0.html onliene tool
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,468.0.html zum ausdrucken
sie helfen den Siedepunkt zu ermitteln.
« Letzte Änderung: 15. Juni 2014, 07:00:02 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Joe

  • Natrium
  • ***
  • Registriert: Aug 2011
  • Beiträge: 89
  • Karma: 3
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #2 am: 14. Juni 2014, 20:21:29 »
Zu dem letzten Kniff mit dem DC eines Produktgemisches:

Der Rf sollte im Gegenteil so hoch wie möglich sein, deswegenn hier "meine" Methode für schwierige Gemische:
Das DC wie gewohnt vorbereiten, dann mit MeOH einen halben cm - cm hoch laufen lassen (markieren), dann trocknen lassen. Nach dem Trocknen nochmal das MeOH bis zur vorher erhaltenen Linie laufen lassen, dann wieder trocknen lassen. U.U. noch ein drittes mal wiederholen. So erhält man sehr scharfe Spots!

Was auch oft hilfreich ist, nicht Punkte, sondern ca. 1 cm lange Linien zu ziehen. Diese überschneiden lassen (also Edukt + Kreuz, Kreuz + Rkt). Dann kann man den Effekt, dass sich Substanzen aus dem Weg gehen, falls ein Gemisch vorliegt in dem die Stoffe ähnliche Rf-Werte haben noch besser beobachten lassen, als beim einfachen Kreuztüpfeln.

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Registriert: Mär 2011
  • Beiträge: 1.213
  • Karma: 43
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #3 am: 14. Juni 2014, 21:10:33 »
Joe, ich glaube die Strategie hinter unseren Methoden ist eine andere (?!): Ich lasse die das DC immer bis ganz nach oben laufen, deshalb darf der Rf-Wert nicht zu groß sein (sonst läuft die Substanz "über den Rand hinaus"). Das entspricht einem 2 bis 3 Mal längeren DC-Plättchen. Deine Methode verstehe ich nicht. Du lässt das DC mit MeOH einen halben cm - cm hoch laufen, die Spots liegen wahrscheinlich danach schon fast auf der Linie wo auch das Lösungsmittel läuft, wenn der Rf-Wert so hoch ist. Dann lässt du wieder bis zur vorher erhaltenen Linie mit Methanol laufen. Spätestens jetzt befinden sich doch bestimmt alle Spots auf einer Linie und die Trennungwirkung ist null?! Ich meine, eine Säule fährst du doch auch unpolar, wenn ein schwieriges Trennungsproblem vorliegt, oder nicht? Und je länger die Säule, resp. je öfter du die Substanz säulst, desto besser die Trennwirkung. Oder kapier ich da was nicht?

Zitat
Was auch oft hilfreich ist, nicht Punkte, sondern ca. 1 cm lange Linien zu ziehen. Diese überschneiden lassen (also Edukt + Kreuz, Kreuz + Rkt). Dann kann man den Effekt, dass sich Substanzen aus dem Weg gehen, falls ein Gemisch vorliegt in dem die Stoffe ähnliche Rf-Werte haben noch besser beobachten lassen, als beim einfachen Kreuztüpfeln.
Wie machst du es um eine 1 cm lange, dünne, gerade Linie zu ziehen? Ich finde die Idee gut, aber ich weiß nicht, wie ich sie realisieren soll.
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

lab-equip

  • Kalium
  • ****
  • Registriert: Apr 2012
  • Beiträge: 231
  • Karma: 10
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #4 am: 18. Juni 2014, 11:00:12 »
Ich hab da auch noch einen Tipp: Heißes Glas sieht aus wie kaltes Glas!
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
(Was ein Spaß!)

Mephisto

  • Chemicus Diabolicus
  • Administrator
  • *****
  • Registriert: Jun 2007
  • Beiträge: 1.634
  • Karma: 0
    • Die deutschsprachige Synthesensammlung
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #5 am: 18. Juni 2014, 17:05:04 »
Kleine und perfekte DC-Spots beim Tüpfeln hinzubekommen, hängt primär von der verwendeten Kapillare ab (neben etwas Übung natürlich). Je größer der Innendurchmesser der Kapillare, desto größer werden entsprechend die Tüpfel-Spots. Feine 1 - 1,5 mm kleine Spots sind ideal, um gleich mehrere dutzend Fraktionen nebeneinander auf einer DC unterzubringen. Nach einigen Tests stellten sich bei meiner Arbeit Schmelzpunktbestimmungsröhrchen mit einem Innendurchmesser von 0,42 mm als ideal für so kleine Spots heraus.

Ich empfehle Schmelzpunktbestimmungsröhrchen der Marke Marienfeld (siehe Artikel bei VWR). Von Gefriemel wie Kapillaren selber zu ziehen halte ich nichts, da das nur von der eigentlichen Arbeit abhält und man auch nichts spart.

Empfehlenswert halte ich auch das Einkleben von DC mit breitem transparentem Klebeband ins Laborjournal, wobei gleich das Laufmittel notiert wird. Spots ziehe ich mit Permanentmarker nach, da man Bleistift auf verblassten alten DCs schlecht erkennt, besonders wenn mit KMnO4 entwickelt wurde.

DCs laufen sauber, wenn ihr Rand sauber geschnitten ist. Das geht man einer scharfen und langen Papierschere. Ausgefranstes Kieselgel an unsauberen Schnittstellen führt zum schnelleren Hochlaufen des Lösemittels an den DC-Rändern.
"Every breath you take, Every move you make,
Every bond you break, Every step you take,
I'll be watching you" - The Police

Joe

  • Natrium
  • ***
  • Registriert: Aug 2011
  • Beiträge: 89
  • Karma: 3
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #6 am: 18. Juni 2014, 18:21:49 »
Ja, die Idee hinter unseren Methoden ist auf jeden Fall eine ganz andere (wären beide auch miteinander kombinierbar). Ich habe das wohl auch etwas doof eingeleitet =). Bei mir gehts im Endeffekt darum, die Spots sehr scharf aufzutragen. Wie du schon geschrieben hast, liegen die Spots dann an der Linie vom MeOH. Und das UNGLAUBLICH fein. Damit bekommt man wirklich Spots/Linien mit max. 1 mm Dicke hin. Für Linien einfach die Kapillare leicht schräg halten und dann relativ schnell über das DC ziehen, dann wenn nötig anschärfen wie oben beschrieben. Das Linienziehen benötigt aber etwas an Übung.

Angefranste Ränder kann man einfach mit einem Spatel abschaben.
« Letzte Änderung: 18. Juni 2014, 20:10:58 von Joe »

Phil

  • Globaler Moderator
  • *****
  • Registriert: Jan 2008
  • Beiträge: 1.594
  • Karma: 32
  • Spezialist für ausgefallene Einfälle.
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #7 am: 18. Juni 2014, 18:52:13 »
Angefranste Ränder kann man einfach mit einem Spatel abschaben.

Oder mit einer Rasierklinge nachschneiden.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Registriert: Mär 2011
  • Beiträge: 1.213
  • Karma: 43
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #8 am: 19. Juni 2014, 01:16:36 »
Das mit den Kapillaren ist ein Problem: die normalen Schmelzpunktbestimmungsröhrchen sind auf jeden Fall zu dick. In dem Labor, wo ich jetzt arbeite haben sie richtig geile, sehr dünne Kapillaren - aus China importiert!  8-) Zuvor hatte ich mir immer eine Pasteurpitette genommen und die Spitze mit dem Feuerzeug zu einer Kapillare ausgezogen. So hat man ein bequemes "Tüpfelwerkzeug", das leicht zu halten und relativ stabil ist. Das habe ich zwischen jeder Fraktion in ein Gläschen mit DCM getaucht und auf Zellstoff abgetupft. Ich bin damit immer über eine Woche ausgekommen, bevor ich eine neue Kapillare ziehen musste und würde es eigentlich auch wieder so tun.

Zitat
Empfehlenswert halte ich auch das Einkleben von DC mit breitem transparentem Klebeband ins Laborjournal, wobei gleich das Laufmittel notiert wird. Spots ziehe ich mit Permanentmarker nach, da man Bleistift auf verblassten alten DCs schlecht erkennt, besonders wenn mit KMnO4 entwickelt wurde.
Ja genau, und vorher zum Waschen in ein Gläschen mit Leitungswasser stellen (wenn ein Färbereagenz verwendet wurde). Sonst zerfällt nach einigen Jahren das Laborjournal!  :-D Ich empfehle auch immer nur auf die rechte Seite zu schreiben und die linke für DCs freizulassen. Das ist übersichtlicher als Text-DC-Text...

Zitat
DCs laufen sauber, wenn ihr Rand sauber geschnitten ist. Das geht man einer scharfen und langen Papierschere. Ausgefranstes Kieselgel an unsauberen Schnittstellen führt zum schnelleren Hochlaufen des Lösemittels an den DC-Rändern.
Seit ich fertig zugeschnittene POLYGRAM® SIL G/UV254 DC Platten von Macherey Nagel (4*8 cm) verwendet habe (http://www.mn-net.com/TLCStart/TLCphases/SILGTLCplates/tabid/5622/language/de-DE/Default.aspx) möchte ich mir das Gefriemel mit dem selbst zuschneiden nie mehr antun.  :-)

Zitat
Ja, die Idee hinter unseren Methoden ist auf jeden Fall eine ganz andere (wären beide auch miteinander kombinierbar). Ich habe das wohl auch etwas doof eingeleitet =). Bei mir gehts im Endeffekt darum, die Spots sehr scharf aufzutragen. Wie du schon geschrieben hast, liegen die Spots dann an der Linie vom MeOH. Und das UNGLAUBLICH fein. Damit bekommt man wirklich Spots/Linien mit max. 1 mm Dicke hin. Für Linien einfach die Kapillare leicht schräg halten und dann relativ schnell über das DC ziehen, dann wenn nötig anschärfen wie oben beschrieben. Das Linienziehen benötigt aber etwas an Übung.
Alles klar! 2 gute Tipps, danke!  [daumenhoch]
« Letzte Änderung: 19. Juni 2014, 01:20:22 von Heuteufel »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Mephisto

  • Chemicus Diabolicus
  • Administrator
  • *****
  • Registriert: Jun 2007
  • Beiträge: 1.634
  • Karma: 0
    • Die deutschsprachige Synthesensammlung
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #9 am: 19. Juni 2014, 17:06:02 »
Das mit den Kapillaren ist ein Problem: die normalen Schmelzpunktbestimmungsröhrchen sind auf jeden Fall zu dick.

Das stimmt. Ich habe einmal anstatt der 0,42 mm dünnen Schmelzpunktröhrchen solche mit einem Innendurchmesser von 0,8 mm bestellt. Damit konnte man nur tüpfeln wie ein Praktikant am ersten Tag im Labor :-[. Deshalb sage ich ja: Die richtige Kapillare ist das A und O für eine gute DC.

Seit ich fertig zugeschnittene POLYGRAM® SIL G/UV254 DC Platten von Macherey Nagel (4*8 cm) verwendet habe (http://www.mn-net.com/TLCStart/TLCphases/SILGTLCplates/tabid/5622/language/de-DE/Default.aspx) möchte ich mir das Gefriemel mit dem selbst zuschneiden nie mehr antun.  :-)

Ich hatte auch fertig zugeschnittene DC-Platten der Dimension 5x10 cm von Merck. Bei nur einem Spot zur Reaktionskontrolle schnitt ich ein 5x1 cm großes Stück ab, kein Hexenwerk.

Ja genau, und vorher zum Waschen in ein Gläschen mit Leitungswasser stellen (wenn ein Färbereagenz verwendet wurde). Sonst zerfällt nach einigen Jahren das Laborjournal!  :-D

Ok, dass ist wieder so eine arbeitskreisspezifische Variante. Bei mir an der Uni hat niemand DCs gewaschen, schadet aber bestimmt nicht. Solange man KMnO4-DCs trocken (geföhnt) einklebt, zerfällt nichts, zumindest nicht bei meinem 5 Jahre alten Laborjournal.
"Every breath you take, Every move you make,
Every bond you break, Every step you take,
I'll be watching you" - The Police

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Registriert: Mär 2011
  • Beiträge: 1.213
  • Karma: 43
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #10 am: 07. März 2015, 21:54:28 »
Zitat
Bei mir an der Uni hat niemand DCs gewaschen, schadet aber bestimmt nicht. Solange man KMnO4-DCs trocken (geföhnt) einklebt, zerfällt nichts, zumindest nicht bei meinem 5 Jahre alten Laborjournal.
Ich denke in dieser Hinsicht sind saure Färbemittel wie Anisaldehyd-Schwefelsäure deutlich problematischer. Beim Kaliumpermanganat-Färbereagenz hat der Waschgang mit Wasser noch immer den Vorteil, dass man die Spots deutlich besser sieht. Ich hab mal 2 DC-PLatten aus einem Laborjournal eingscannt, das fast 1 Jahr alt ist:

* DC kmno4.jpg
(115.06 KB . 1151x768 - angeschaut 482 Mal)


Weiter Tipps:

Das Ultraschallbad hat viele Anwendungsmöglichkeiten. Ich verwende es gerne um Feststoffe vor dem Abfiltrieren am Boden des Gefäßes zu sammeln und von den Wänden zu lösen. Das gleiche Prinzip lässt sich auch anwenden, wenn man einen Feststoff aus einem Rundkolben möglichst vollständig in ein anderes Gefäß überführen möchte. Das Ultraschallbad kann sehr wirksam verwendet werden um die Kristallisation einzuleiten (die Kavitationsblasen wirken hierbei als Kristallisationskeime).

Ein weiterer Punkt, den Mephisto schon teilweise angesprochen hat, ist die Größe von DC-Platten. Ich bin mittlerweile dazu übergegangen nur noch Stücke von DC-Platten mit einer Höhe von 4-5 cm zu verwenden (zur Reaktionskontrolle und auch beim säulen). Eine solche Platte läuft viel schneller (geschätzte 30-60 s) als größere Platten und der Informationsgehalt ist nahezu identisch. Anm.: die eingescannte DC-Platte ist 4x8 cm und größer dimensioniert, als ich es jetzt tun würde.

"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Registriert: Mär 2011
  • Beiträge: 1.213
  • Karma: 43
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #11 am: 21. Mai 2016, 23:58:53 »
Abfiltrieren ganz kleiner Mengen: Anleitung
Die gleiche Methode verwende ich auch, um z.B. Lösungen mit noch etwas Feststoff (für NMR, etc.) zu filtrieren. In dem Fall kann man noch etwas Celite über die Watte packen (und natürlich muss man die Pipette nicht durchtrennen).  ;-)
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Cumarinderivat

  • Lithium
  • **
  • Registriert: Dez 2015
  • Beiträge: 42
  • Karma: 3
Re: Tipps und Tricks für das Labor
« Antwort #12 am: 26. November 2017, 17:12:28 »
Da ich nach längerer Zeit mal wieder hier gelandet bin :D.

DC-Platten lassen sich wunderbar mit so einem Papierschneider mit Klappmesser schneiden.
Und noch ein Klassiker (für Neulinge): Heiße Gefäße lassen sich leichter anfassen, wenn man sich aufgeschittene Schlauchstücke auf die Fingerspitzen steckt.

@Heuteufel: Als ich in einem Pharmabetrieb gearbeitet habe, haben wir die DCs auch immer mit strichförmiger Auftragung gemacht. Wenn man es kann, zieht man den Strich in einem Stück (ohne dabei die Platte zu zerkratzen :D). Das erfordert jedoch einiges an Übung.p
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Fantasie ist wichtiger als Wissen, denn Wissen ist begrenzt - Albert Einstein