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Autor Thema: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten  (Gelesen 14523 mal)

Atom84

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Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« am: 01. Juli 2008, 14:40:05 »
Hallo,

habe eine frage hat jemand von euch schonmal gegast ??  :-o Also HCL Gas in Toluol mit base eingeleitet um danach ein Hydrochlorid Produkt im Toluol zu erhalten ?

Finde soetwas interessant möchte ich gern mal ausprobieren würde mich um Antworten freuen   ;-D

Mephisto

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #1 am: 01. Juli 2008, 20:39:44 »
Hallo,

habe eine frage hat jemand von euch schonmal gegast ??  :-o Also HCL Gas in Toluol mit base eingeleitet um danach ein Hydrochlorid Produkt im Toluol zu erhalten ?

Finde soetwas interessant möchte ich gern mal ausprobieren würde mich um Antworten freuen   ;-D
Du willst eine Base mit HCl-Gas als Hydrochlorid fällen; dann sieh Dir doch diese Anleitung an:

http://www.lambdasyn.org/synfiles/ephedrin-hcl.html

Zwar ohne Toluol, aber eine der wenigen Beiträge von Organikum (nicht das Buch) in der Sammlung.

Einen HCl-Gasstrom kannst Du auch durch Einleiten von konz. Salzsäure in warme konz. Schwefelsäure erhalten (am Besten die Salzsäure durch eine Pipette tief in die Schwefelsäure einleiten).
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Atom84

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #2 am: 01. Juli 2008, 22:38:53 »
Also sowas habe ich mir schon angeschaut das meinte ich aber nicht. Ich meine das so, wenn ich eine Base habe und diese in Toluol wasserfrei, löse dann habe ich mit Natriumchlorid + Salzsäure 30% im zweihalskolben ein gemisch darauf dann ein tropftrichter mit druckausgleich am ende des zweiten halses vom kolben hab ich einen schlauch in das Toluol base gemisch gehalten dann habe ich den hahn aufgedreht vom tropftrichter das konz. H2SO4 80% tropfte ins HCL + NaCl gemisch es entstand chlowasserstoff es entweichte richtung zweiter hals, in die base ins toluol der Ph-wert von der base war zwar sauer aber es Kristallisierte nichts aus sondern es war so ein komischer schleim ...  war aber so hell trüb schwimmend nach dem gasvorgang im toluol zu sehen ich nutschte alles ab der schleim war aber kein hcl (Salz) ... sondern instabil (Also sah aus wie gelöstes HCl Salz in Wasser) <--Keine ahnung wie ich das genauer beschreiben soll?? ... Wieso also ?? Was habe ich falsch gemacht ?? Es müßte aber ein HCl Salz entstehen !  :-[



(Sorry für diese Fehler behebe das Heute abend)
« Letzte Änderung: 02. Juli 2008, 05:29:51 von Atom84 »

Hyperion

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #3 am: 02. Juli 2008, 00:52:18 »
Zitat
Also sowas habe ich mir schon angeschaut das meinte ich aber nicht ich meine das so wenn ich eine base hab und diese in toluol geb dann habe ich mit Natriumchlorid + HCL im zweihalskolben ein gemisch darauf dann ein tropftrichter mit druckausgleich am ende des zweiten halses vom kolben hab ich einen schlauch in das toluol base gemisch gehalten dann habe ich den hahn aufgedreht vom tropftrichter das konz. H2SO4 80% tropfte ins HCL + NaCl gemisch es entstand chlowasserstoff es einweichte richtung zweiter hals und in die base ins toluol der Ph wert von der base war zwar sauer aber es Kristallisierte nix aus sondern es war so ein komischer schleim ...  war aber so hell trüb schwimmend nach dem gasvorgang im toluol zu sehen ich nutschte alles ab der schleim war aber kein hcl ... sondern instabil ... Wieso also ?? Was habe ich falsch gemacht ?? Es müßte aber ein HCL entstehen !  :-[

Atom84, ich musste Deinen letzten Beitrag 4 Mal lesen um ueberhaupt zu verstehen was Du sagen willst. Punktuierung und Kommas haben einen entscheidenden Wert in fast jeder Sprache, einschliesslich der Deutschen selbst nach Rechtschreibereform, und ich wuensche mir dass Du davon Gebrauch machst. Sorry, aber so wie Dein Posting aussieht, kann es hier nicht stehen bleiben.

Zitat
es einweichte richtung zweiter hals
Du meinst wohl 'entweichte'? Ein anderes Wort...

Was ich nicht verstehe, wie kannst du den pH Wert einer Base messen, die in Toluol geloest ist? pH Meter funktionieren nur in waessrigen/protischen Loesungen, und mit den Litmuspapieren/pH Streifen hast du wahrscheinlich nur ueberbleibendes HCl Gas entdeckt.

Hast Du die Stoichiometrie der Reaktion berechnet? Wurden ausreichende Mengen von HCl Gas verwendet und absorbiert?

Zitat
Es müßte aber ein HCL entstehen
Du meinst ein HCl Salz?

Was meinst Du mit 'instabil', was fuer eine Base hast Du und welche Vorschrift kochst Du nach?

Ein gewisser Standard wird hier erwartet.

Bitte schreibe Deine Beitraege dementsprechend.
« Letzte Änderung: 02. Juli 2008, 00:58:35 von Hyperion »

Atom84

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #4 am: 02. Juli 2008, 05:20:53 »
ENTSCHULDIGUNG,

ich hatte gestern etwas Alkohol getrunken, ja ich meinte entweichte nicht "einweichte". Okay nehmen wir an ich Löse z.B Ephedrin HCl in einer Base auf sagen wir NaOH. Okay ich möchte nun kristalle davon haben, kein zerbröseltes pulver. Es sollte halt so ausehen wie Salz nur keine schuppen form sondern eher langezogener, kristalliener. Die Base von dem ephedrin Ph 12+ habe ich nun wasserfrei mit emser salz im Toluol gelöst. Nun hatte ich eine Gasapparatur aufgebaut, an einem Stativ befestigt ein zweihalskolben und ein darauf steckender mit NS 29/32 Tropftrichter mit Druckausgleich. In dem Tropftrichter befand sich H2SO4 80% Konz. und im darunter liegendem kolben befand sich ein gemisch aus NaCl und Salzsäure 30%. Okay an dem zweiten Hals von dem zweihalskolben hatte ich einen schlauch in das Base gemisch geleitet. Nun hatte ich den hahn des Torpftrichters geöffnet und das konz. H2SO4 Tropfte in das Salzsäure, NaCl gemisch es entstand dabei Chlorwasserstoff dieser wurde dann über den schlauch in das Toluol eingeleitet. Meines erachtens nach sollten eigentlich Kristalle im Toluol erkennbar sein. Das waren sie aber nicht! Zumindestens sah ich nur einen trüben schleim das aussah wie wassertropfen im Toluol. Ich nahm nun eine Ph Probe davon mittels Ph-Papier streifen, natürlich nicht vom Toluol  :-[ sondern vom abgenutschten, im Büchner Trichter zurückbliebendem schleim und dieser war sauer. Meine frage nun die kristalle sind anscheinend verkocht oder so !?? Keine ahnung was ich falsch gemacht hatte...

Weiß also jemand was da passiert ist?? Habe ich evtl. falsch, gegast ? Oder wie würdet ihr diese sache angehen? evtl. in Ether ausgasen ??

Bitte um reichlich nützliche Antworten..  :-(

Cuny

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #5 am: 02. Juli 2008, 11:33:50 »
Zumindestens sah ich nur einen trüben schleim das aussah wie wassertropfen im Toluol.

Man fällt Hydrochloride durch Einleiten eines trockenen Chlorwasserstoff-Stroms. Dein Fehler war es keine Gaswaschflasche mit konz. (96%) H2SO4 oder CaCl2 zu benutzen. Die Trübung kam deshalb tatsächlich vom Wasser, was obendrein Dein Salz lösen konnte.

LG Cuny

Atom84

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #6 am: 02. Juli 2008, 18:14:50 »
Hä ?

also cuny kannst du mir das genauer erklären was ich da bräuchte usw ?? Wie trockenes gas ? Durch gaswaschflasche jagen mit Calciumchlorid oder was ?


Atom84

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #7 am: 02. Juli 2008, 18:16:59 »
Ist es egal wieviel Salzsäure und NaCl ich im kolben mit H2SO4 gasen lasse oder muss ich das irgendwie berechnen ?? Gas ist gas der Ph stellt sich ein und der rest dampft raus oder ??

Cuny

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #8 am: 02. Juli 2008, 20:57:22 »
Du trocknest HCl-Gas durch Einleiten in konz. H2SO4 in einer Gaswaschflasche mit Fritte oder indem du es durch ein Calciumchlorid-Röhrchen leitest, also Watte benutzen damit das CaCl2 im Röhrchen bleibt und die CaCl2 Krümel locker schütten damit das Gas hindurch kann. Stöchiometrie brauchst du hier nicht zu beachten. Alles weitere steht auch in der Anleitung oben, inkl. Abbildung des Aufbaus mit H2SO4 Waschflasche.

LG Cuny
« Letzte Änderung: 02. Juli 2008, 21:09:05 von Cuny »

Dithmarscher

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #9 am: 18. August 2008, 08:12:02 »
Erfahrungsgemäß ist es bei ausgasen aus Toloul wichtig das HCl Gas vorher zu trocknen.
Wenn man aber Diethylether verwendet scheint das keine Rolle für den Ertrag zu spielen ob das Gas trocken ist oder nicht. kA worans liegt!

Bman

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Re: Chlorwasserstoff in Toluol Base gemisch einleiten
« Antwort #10 am: 01. Oktober 2008, 18:28:12 »
Das liegt daran, dass der Ether einen kleinen Teil Wasser aufnehmen kann. Toluol kann das nicht, und so bleibt das Wasser im Salz. Man kann aber etwas IPA zum Toluol geben, dann kann der wieder besser Wasser aufnehmen und das Salz kann kristallisieren. Natürlich sollte die Lösemittelmenge nicht zu groß sein, sonst löst sich evtl. das Salz darin anstatt auszufallen.

Die Sache mit dem HCl-Gas kann man aber auch umgehen, indem man einfach Salzsäure nimmt, und das Wasser (und evtl Lösemittel) dann im Vakuum abdestilliert. Theoretisch könnte man sogar das Wasser mittels Wasserabscheider aus dem Toluol herausdestillieren