Suche Synthesevorschrift für Tetrakis(triphenylphosphin)palladium(0)

[lab-equip]

http://www.carbolution-chemicals.de/shop/product_info.php?products_id=24

Bin gerade über diesen Stoff gestolpert und interessiere mich für die Synthese, vielleicht lässt sich dieser Stoff auch mit Hilfe einer Grignard herstellen.
Was meint ihr?

[CrazyHawk]

http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/pph3.noble.metal.catalysts.html

A mixture of palladium dichloride (17.72 g, 0.10 mol), triphenylphosphine (131 g, 0.50 mol), and 1200 mL of dimethyl sulfoxide is placed in a single-necked, 2-L, round-bottomed flask equipped with a magnetic stirring bar and a dual-outlet adapter. A rubber septum and a vacuum nitrogen system are connected to the outlets. The system is then placed under nitrogen with provision made for pressure relief through a mercury bubbler. The yellow mixture is heated by means of an oil bath with stirring until complete solution occurs (~140°C). The bath is then taken away, and the solution is rapidly stirred for approximately 15 min. Hydrazine hydrate (20 g, 0.40 mol) is then rapidly added over approximately I min from a hypodermic syringe. A vigorous reaction takes place with evolution of nitrogen. The dark solution is then immediately cooled with a water bath; crystallization begins to occur at ~125°C. At this point the mixture is allowed to cool without external cooling. After the mixture has reached room temperature it is filtered under nitrogen on a coarse, sintered-glass funnel. The solid is washed successively with two 50-mL portions of ethanol and two 50-mL portions of diethyl ether. The product is dried by passing a slow stream of nitrogen through the funnel overnight. The resulting yellow crystalline product weighs 103.5-108.5 g (90-94% yield)

[lab-equip]

Für was wird diese Substanz verwendet? Ich fand jetzt den Molekülaufbau sehr Interessant da ich vor kurzem erst Triphenylcarbinol synthetisiert habe.

[CrazyHawk]

unter anderem für Kupplungsreaktionen wie z.B.:

http://de.wikipedia.org/wiki/Suzuki-Kupplung

[lab-equip]

Vielen Dank! Hast du da Zufällig auch eine Synthesevorschrift zur Hand?

[CrazyHawk]

http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=v89p0202



http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=V75P0053

[Mephisto]

Ich habe die englische Vorschrift (Inorg. Synth. 1990, 28, 107-109) übersetzt und in unsere Synthesensammlung aufgenommen. So etwas darf nicht fehlen.

www.lambdasyn.org/synfiles/tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0).htm

[lab-equip]

Also ich plane diese Substanz zu kochen, bloß für 1g PdCl₂ 120€ + MwSt. ist schon ne Hausnummer aber es wäre halt was besonderes. Mal schauen ob ich paar Sponsoren finde. Wenn ich es koche, dann würde ich auch was von der Substanz verkaufen und Lambda mit Fotos versorgen! Wer interesse hat einfach mal melden.

[Mephisto]

Wenn ich es koche, dann würde ich auch was von der Substanz verkaufen und Lambda mit Fotos versorgen! Wer interesse hat einfach mal melden.

Klasse Angebot, vielen Dank!

Palladium ist leider teuer, aber es geht etwas billiger als 120 € (z.B. 1 g 99.999% für 96,90 € + MwSt.). Da Du ohnehin umkristallisierst, könnte auch dieses Angebot für Dich interessant sein (1 g 99.9% für 57,00 € + MwSt.).

[Schnickschnack]

Händler die Zubehör für alte photographische Verfahren anbieten insbesondere "Platinotype" also Platin und Palladiumdruck haben oft Pt und Pd Salze im Angebot und das zu erheblich besseren Preisen als irgendwo anders. Ist in den USA meist, aber kein Problem normalerweise nach Deutschland. Etwas suchen muß man und nett anfragen damit die nicht denken man möchte sich XTC wackern.

Es ist den Aufwand wert, spart die Hälfte oder mehr.
Schnack 

[lab-equip]

@Schnickschnack viel kann ich mit deiner Aussage nicht anfangen

PdCl2 ist ja keine gefährliche Substanz dafür aber sehr teuer. Ich warte im Moment noch auf die Antwort von meinem Laborleiter ob die Möglichkeit besteht diesen Stoff unter den Bedingungen im Labor überhaupt zu synthetisieren. Da ich als Einsatz nur 1g PdCl2 nehmen möchte und ich das Tetrakis für 26€ das Gramm kaufen kann und es mir nur um die Synthese ansich geht. Falls aber jemand ne Synthese für nen Farbstoff oder der gleichen hat bei dem man das Tetrakis benötigt wäre nett wenn man mir diese zukommenlassen würde.

[lab-equip]

So die Möglichkeit für die Synthese besteht, heute geht die Bestellung für das PdCl₂ raus und irgendwann in den nächsten Wochen mach ich mich über die Synthese her.

[lab-equip]

Gerade eben ist der Grundstoff gekommen hier mal ein Foto vom Palladium-(II)-chlorid.
PdCl2-lambda.jpg (273.87 KB . 1148x768 - angeschaut 738 Mal)

[Heuteufel]

Sehr schön; freue mich schon auf die Fotos von der Synthese und dem Produkt! 

[lab-equip]

Hier die ersten Fotos von der Synthese
1. Foto : Chemikalien
2. Foto : Lösen von Triphenylphosphin
3. + 4.  : Apparatur
5.        : Lösung erhitzen