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Autor Thema: Lösen von Au in KCN-Lösung  (Gelesen 8487 mal)

c-4

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Lösen von Au in KCN-Lösung
« am: 02. März 2014, 20:17:07 »
Hallo, ich habe gegenwärtig ein Problem beim Lösen von Goldgranulat in Kaliumcyanid-Lösung. Trotz Erwärmen, starker  Durchlüftung und Rühren ist die Lösungsgeschwindigkeit sehr gering. Hat jemand Erfahrung mit dem Vorgang? Das Au sollte sich an sich recht gut unter  Bildung von Kaliumdicyanoaurat-1 lösen. Konz. der Lösung 5 Ma-% KCN.

Heuteufel

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #1 am: 02. März 2014, 23:09:49 »
Hey,  :-)

Praktische Erfahrung habe ich leider keine vorzuweisen. Ich muss aber sagen, es wundert mich nicht so, dass sich das Goldgranulat (wie grob ungefähr ?) nur langsam löst. Mechanisches Zerkleinern wird bestimmt zu einer schnelleren Auflösung führen. Weißt du, woraus das Goldgranulat besteht? Duch Legierung ändern sich die chemischen Eigenschaften von Metallen sehr stark. Ansonsten kann ich nur noch dazu sagen, dass der pH eine sehr wichtige Rolle spielt. Diesen solltest du mit Natronlauge zwischen 11 und 12 einstellen. Ist der pH zu niedrig entweicht HCN und die Konzentration an Cyanid sinkt (du musst bedenken, dass du mit der Luft auch immer CO2 ( ---> Säure) einbringst, ist der pH zu hoch, ist das für das Gleichgewicht ungünstig. Die Temperatur sollte nicht über 80 °C sein, damit sich der Sauerstoff noch gut löst. Im Internet findest du folgendes PDF, welches sehr viele Informationen zur Cyanidlaugerei enthält: http://www.academia.edu/292086/Kinetics_and_Mechanism_of_Gold_and_Silver_Dissolution_In_Cyanide_Solution

Allgemein: Die Cyanidlaugerei wird verwendet um geringe Mengen an fein verteiltem Gold, das mit viel Gestein vermengt ist, in Lösung zu bringen. Ich habe so meine Zweifel, dass der Prozess sich in Fällen eignet, wo bei der Auflösung hohe Goldkonzentrationen entstehen. Ich vermute in solchen Fällen sollte man lieber Königswasser verwenden.
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c-4

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #2 am: 03. März 2014, 07:38:07 »
Danke,  in diese Richtung gingen meine Vermutungen auch. Werde zunächst den pH  prühen und gegebenenfalls einstellen. Es handelt sich um Feingold 999. Dessen Eigenschaften sind ja recht gut bekannt.  Das Granulat hat ca. 1-1,5 mm Korngröße. Wahrscheinlich ist es günstiger, fein zerriebenes Blattgold zu verwenden. Nun gut, ich werde den Prozeß heute weiter beobachten.

Heuteufel

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #3 am: 03. März 2014, 12:35:05 »
Hier aus dem Brauer:

* K[Au(CN)2].GIF
(50.12 KB . 530x619 - angeschaut 481 Mal)

Ich habe auch mal die dort angegebene Literaturquelle nachgeschlagen (gibt es frei im Internet: http://www.forgottenbooks.org/readbook/The_Philosophical_Magazine_1844_v25_1000219351#73):

* K[Au(CN)2] elec syn.GIF
(38.84 KB . 387x458 - angeschaut 458 Mal)


Anhand der Literatur würde ich sagen, dass die Herstellung von Kaliumdicyanoaurat(I) nicht gut nach dem Motto "Ich schmeiß mal Gold in Cyanidlösung und blubbere Luft durch, bis sich alles aufgelöst hat" funktionniert. Die zweite Literaturquelle gibt jedoch eine sehr bequeme elektrolytische Synthese. Ich persönlich würde das Goldgranulat zu 2 Barren schmelzen (oder sowas in der Art) und dann wie in der Vorschrift vorgehen. So erhälst du leicht eine gesättigte Lösung, ohne irgendwelche anderen Chemikalien oder Zwischenprodukte herstellen zu müssen. Wenn du die Zeit findest: Berichte doch mal!   :-)

Oooh, wenn ich die zweite Vorschrift so lese, bekomme ich richtig Lust das mal selbst auszuprobieren! Schade, dass Gold so teuer ist!
« Letzte Änderung: 03. März 2014, 12:38:47 von Heuteufel »
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c-4

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #4 am: 03. März 2014, 13:23:22 »
Ich habe das Ganze jetzt mal  abfiltriert, getrocknet und ausgewogen. Von ursprünglich 2,11 g Au sind jetzt (nach ca. 6 h Rührzeit insgesamt) noch 1,79 g übrig. Der pH lag  bei 10,1. (ohne Pufferung). Leichter Bittermandel-Geruch.  Es scheint also keine sehr effektive Methode zu sein. Die elektrolytische hatte ich auch schon in Betracht gezogen, und  da ich einen Schmelzofen besitze, könnte  ich ja das Granulat zu einem kleinen Barren vergießen und diesen zu einem  Elektroden-Blech auspressen.
Vielen Dank für die Infos!!

Heuteufel

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #5 am: 03. März 2014, 16:06:45 »
Zitat
Von ursprünglich 2,11 g Au sind jetzt (nach ca. 6 h Rührzeit insgesamt) noch 1,79 g übrig. Der pH lag  bei 10,1. (ohne Pufferung). Leichter Bittermandel-Geruch.  Es scheint also keine sehr effektive Methode zu sein.
OK, das ist interessant zu wissen.

Zitat
Die elektrolytische hatte ich auch schon in Betracht gezogen, und  da ich einen Schmelzofen besitze, könnte  ich ja das Granulat zu einem kleinen Barren vergießen und diesen zu einem  Elektroden-Blech auspressen.
Perfekt! Auch wenn es im Buch schon erwähnt ist: Es ist sinnvoll die Fläche der Anode deutlich größer zu wählen, als die der Kathode.

Zitat
Vielen Dank für die Infos!!
Gerne! Es ist übrigens erstaunlich, dass eine Recherche bei Scifinder sehr wenig Informationen über Kaliumdicyanoaurat(I) liefert (keine Synthese und auch sonst nicht viel). Dabei wurde die Substanz doch eigentlich eingehend untersucht. Eine gute Vorschrift zur Synthese von Kaliumdicyanoaurat(I) wäre demnach durchaus eine Bereicherung für die Synthesesammlung.  ;-) Verwendest du das Kaliumdicyanoaurat(I) zum Vergolden?
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c-4

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #6 am: 03. März 2014, 16:51:54 »
Zur Herstellung von Kaliumdicyanoaurat-1 gibt es in der etwas älteren Literatur einige  gute Anleitungen. Speziell zur Anwendung in der Galvanotechnik.
Ja, ich  beschäftige mich beruflich mit Galvanotechnik und Elektrochemie, daher liegt es nahe, sich die Elektrolyten selbst zu "komponieren". Ich wollte den direkten Weg über metallisches Au gehen, der Reinheit wegen. Allerdings ist das wohl nix für Ungeduldige, werde  die Wo. mal im Gmelin nachsehen, wie groß   resp. klein die Lösungsgeschwindigkeit für Au in KCN-Lös. ist. Es sollten sich da Angaben finden lassen.
Da weiß ich ja, was ich beim nächsten Besuch in der Nationalbibliothek mache.. ::-) Man schmökert doch zu gern in diesen Bänden.

Heuteufel

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #7 am: 03. März 2014, 21:12:11 »
Ja, der Gmelin ist mit Sicherheit eine gute Anlaufstelle.

Zitat
Da weiß ich ja, was ich beim nächsten Besuch in der Nationalbibliothek mache.. Augen rollen Man schmökert doch zu gern in diesen Bänden.
Gut, dass das Inhaltsverzeichnis übersichtlich gestaltet ist!  ;-D Aber nein im Ernst, ich mag es irgendwie was in der Bibliothek nachzuschauen... ist auf jeden Fall weniger entnervend, als eine Recherche bei Scifinder, die 100 Paper und Patente liefert, aber alles irgendwie nur Mist.
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Mephisto

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #8 am: 03. März 2014, 21:39:12 »
Es ist übrigens erstaunlich, dass eine Recherche bei Scifinder sehr wenig Informationen über Kaliumdicyanoaurat(I) liefert (keine Synthese und auch sonst nicht viel). Dabei wurde die Substanz doch eigentlich eingehend untersucht. Eine gute Vorschrift zur Synthese von Kaliumdicyanoaurat(I) wäre demnach durchaus eine Bereicherung für die Synthesesammlung.  ;-)

SciFinder liefert immerhin 74 Referenzen zur Präparation von Kaliumdicyanoaurat(I). Substance Identifier-> CAS Nummer eingeben -> Substanz wählen und Literatur nach 'preparation' filtern. Da ist doch einiges dabei, das für den Threadersteller nützlich sein kann (besonders die älteren Referenzen, siehe Anhang).
« Letzte Änderung: 03. März 2014, 21:43:34 von Mephisto »
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Heuteufel

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #9 am: 03. März 2014, 22:26:59 »
Vielen Dank!  :-) Ich glaube, ich war bisher immer zu blöd um Scifinder richtig zu bedienen. Ich hatte auch so gesucht wie du, nur dass ich im letzten Schritt auf "Reactions" - "Limit results by reaction role: *Product" gegangen bin, statt auf "References" - "Limit results to:*Preparation". Unter "Reactions" bekommt man tatsächlich nur eine Synthese angezeigt. Mir war echt nicht bewusst, dass das einen so großen Unterschied macht!  :-o Ich hoffe mal, für organische Substanzen ist der Unterschied nicht so krass... Gut dass hier im Forum die Moderatoren und Administratoren mitdenken, für die User die darin nicht so begabt sind!  embarrassed
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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #10 am: 04. März 2014, 09:11:05 »
Vielen Dank für die .pdf-Datei.
Bei Gelegenheit werde ich die Darstellung per Elektrolyse versuchen: (57), allerdings bin ich mir in der Frage des Diaphragmas nicht sicher.
Übrigens wird das Kaliumdicyanoaurat-1 bis pH 3 zur Vergoldung eingesetzt. Zur  (direkten) Vergoldung von z.B. Chrom-Nickel-Stählen  setzt man eine andere komplexe Goldverbindung ein: das Kaliumtetracyanoaurat-3, dieses ist bis zu einem pH von unter 1 beständig.

Florian98

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #11 am: 05. März 2014, 16:25:17 »
Wenn es hier schon diese Gedankenspiele gibt wie man Gold in einer Cyanidlauge auflöst ... - dann stelle ich mir die Frage, ob jemand Erfahrung hat wie man Knallgold und Goldpurpur darstellt. (Würde für dieses Experiment den Trauring meiner Ur-Großoma opfern).

Grüßli Flo

c-4

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #12 am: 06. März 2014, 14:14:28 »
Wenn es hier schon diese Gedankenspiele gibt wie man Gold in einer Cyanidlauge auflöst ... - dann stelle ich mir die Frage, ob jemand Erfahrung hat wie man Knallgold und Goldpurpur darstellt. (Würde für dieses Experiment den Trauring meiner Ur-Großoma opfern).

Grüßli Flo

Knallgold ist  neulich als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Kaliumdicyanoaurat-1 angefallen. Ich habe dieses aber  sofort (noch in feuchtem Zustand) weiterverarbeitet. Ein gelbbrauner, sehr voluminöser Niederschlag.
Allgemein bildet sich das Produkt beim Versetzen einer Lösung von Au in Königswasser mit Ammoniak-Lösung. Vereinfacht, der genaue Reaktionsmechanismus ist sicherlich komplizierter. 

Florian98

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #13 am: 06. März 2014, 17:37:58 »
Knallgold ist  neulich als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Kaliumdicyanoaurat-1 angefallen. Ich habe dieses aber  sofort (noch in feuchtem Zustand) weiterverarbeitet. Ein gelbbrauner, sehr voluminöser Niederschlag.
Allgemein bildet sich das Produkt beim Versetzen einer Lösung von Au in Königswasser mit Ammoniak-Lösung. Vereinfacht, der genaue Reaktionsmechanismus ist sicherlich komplizierter. 

Ich habe auf irgendeine Seite im Internet gelesen daß  Abweichungen in der Herstellung von Knallgold eine andere Molekülstruktur ergeben und diese daher nicht zu bezeichnen sei. Selber kenne nur zwei Herstellungswege durch Fällung des Knallgoldes: aus Au2O3 + NH3 und AuCl3 + NH3.

Goldpurpur aus Behandeln von AuCl3 + ZnCl3 = Goldpurpur fällt aus. Und ein sehr altes man läßt Salpetersäure auf ein Gemenge aus Gold, Silber und Zinn einwirken, soll angeblich Goldpurpur entstehen.

Flo

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Re: Lösen von Au in KCN-Lösung
« Antwort #14 am: 07. März 2014, 10:38:30 »
Ich habe auf irgendeine Seite im Internet gelesen daß  Abweichungen in der Herstellung von Knallgold eine andere Molekülstruktur ergeben und diese daher nicht zu bezeichnen sei. Selber kenne nur zwei Herstellungswege durch Fällung des Knallgoldes: aus Au2O3 + NH3 und AuCl3 + NH3.

Goldpurpur aus Behandeln von AuCl3 + ZnCl3 = Goldpurpur fällt aus. Und ein sehr altes man läßt Salpetersäure auf ein Gemenge aus Gold, Silber und Zinn einwirken, soll angeblich Goldpurpur entstehen.

Flo

Du meinst sicher Zinn(II)- chlorid SnCl2 und nicht ZINK(III)- chlorid? Das Salz hätte ich gerne mal gesehen :-P

Hier ist mal ein Video zum Produkt:

http://chymiatrie.de/index.php/component/content/article/144-video-40

Goldpurpur herzustellen hatte ich auch schon einmal versucht allerdings mit Hydrazin, dabei ist aber ein recht grober Niederschlag ausgefallen, der aber auch violett schimmerte. Dieser setzte sich dann aber bald am Boden des Gefäßes ab.


Grüße
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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