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Autor Thema: Darstellung von Aluminiumnitrat Nonahydrat  (Gelesen 6094 mal)

Butandiolmonoacrylat

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Darstellung von Aluminiumnitrat Nonahydrat
« am: 18. Februar 2014, 14:41:37 »
Aluminiumnitrat Nonahydrat CAS: 13473-90-0

Reaktionsmechanismus:

Aluminium wird mit Salpetersäure unter Zuhilfenahme von Kupfer(II)-nitrat trihydrat zu Aluminiumnitrat nonahydrat umgesetzt.


Gefahrenhinweise:

-Salpetersäure ist ätzend, Stickoxide sind giftig
-Aluminiumgrieß ist entzündlich
-Kupfer(II)-nitrat trihydrat ist brandfördernd, gesundheitsschädlich und ätzend
-Aluminiumnitrat nonahydrat ist brandfördernd und schleimhautreizend


[justify]Durchführung:

1. 110 g Aluminiumgrieß werden in einem 3 Liter Zweihalsrundkolben zusammen mit 0,1 g Kupfer(II)-nitrat und 50 mL Wasser vorgelegt und dieser mit einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter versehen. In den Tropftrichter wird 50%ige Salpetersäure gefüllt. Die Apparatur sollte unter einem Abzug stehen. An das Ende des Rückflusskühlers wird eine leere Waschflasche als Rückschlagsicherung und danach eine, welche mit Natronlauge gefüllt ist, angeschlossen. Diese dient zur Bindung der sich während der Reaktion entwickelnden Nitrosen Gase in Form von Natriumnitrat und Natriumnitrit.
Nun lässt man etwa 10 mL Salpetersäure zufließen und erwärmt den Kolben, bis die Reaktion einsetzt. Dies erkennt man daran, dass sich große Mengen Stickoxide bilden. Die Heizquelle wird nicht mehr gebraucht und man lässt die Salpetersäure weiterhin langsam zutropfen, sodass die Reaktionsmischung nicht zu stark abkühlt aber auch nicht durchgeht. Der Prozess der Umsetzung dauert rund 2 Stunden. Je nach Reaktionstemperatur und genauer Salpetersäurekonzentration werden etwa 1,5 Liter 50%iger Salpetersäure benötigt.

2. Wenn fast alles Aluminium umgesetzt wurde, wird die Zudosierung der Salpetersäure gestoppt. Es wird die Heizquelle angelegt und noch eine Stunde unter Rückfluss gekocht. Sollten sich im Kolben Kristalle gebildet haben, welche sich nicht lösen werden geringe Mengen an Wasser zugegeben, bis sich alle Kristalle lösen. Es ist auch darauf zu achten, dass keine übersättigte Lösung entsteht. Es wird versucht, alle Stickoxide durch das Kochen auszutreiben.
Sollte nach diesem Prozess kein Aluminium mehr vorhanden sein, werden nochmals wenige Gramm zugesetzt und erneut gekocht. Die Lösung wird danach filtriert und im Exsikkator oder einem Trockenschrank bei 60 Grad getrocknet.[/justify]


Produktdaten:

Formel: Al(NO3)3 * 9 H2O
Molmasse: 212,996 g/mol
Dichte: 1,72 g/cm³
Schmelzpunkt: 72,8 °C
Siedepunkt: 135 °C
IUPAC-Nummer: Aluminium nitrate
Ausbeute: Nahezu quantitativ bezogen auf umgesetztes Aluminium


[justify]Anmerkung:

Der Zusatz von Kupfer(II)-nitrat bewirkt ein Anätzen der Aluminiumoberfläche und verhindert so eine Passivierung des Aluminiums. Daher sollte auch am Ende der Reaktion noch so viel unumgesetztes Aluminium vorhanden sein, dass in der Lösung praktisch keine Kupferionen mehr vorhanden sind. Am Reaktionende kann auch feines Al- Pulver zugesetzt werden, um diesen Effekt auszuüben.
Sollte eine höhere Reinheit gewünscht werden, so muss das Cu(II)- durch Komplexbildner entfernt, oder das Aluminiumnitrat umkristallisiert werden.
Die in der Waschflasche enthaltene Lösung aus Nitrit, Hydroxid und Nitrat kann durch Wasserstoffperoxid vollständig zum Natriumnitrat umgesetzt werden. Restliches Natriumhydroxid wird schließlich mit Salpetersäure zu Natriumnitrat umgesetzt, welches so als Nebenprodukt ebenfalls gewonnen werden kann.[/justify]

Quelle:
Eigene Ausarbeitung



« Letzte Änderung: 12. April 2014, 20:34:33 von Mephisto »
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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