Synthese von Diacetonalkohol [123-42-2]

[Phil]

Diacetonalkohol [123-42-2] C6H12O2

UN-Nummer: 1148
Gefahrgut-Bezeichnung: Diacetonalkohol, technisch
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 33
Klasse: 3 (Entzündbare flüssige Stoffe)
Verpackungsgruppe: II (mittlere Gefährlichkeit)

Gefahrgut-Bezeichnung: Diacetonalkohol, chemisch rein
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 30
Klasse: 3 (Entzündbare flüssige Stoffe)
Verpackungsgruppe: III (geringe Gefährlichkei

Symbol   GHS02GHS07   
Signal word   Warning 
Hazard statements   H226-H319 
Precautionary statements   P305 + P351 + P338 
Personal Protective Equipment   Eyeshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter 
Hazard Codes (Europe)   Xi 
Risk Statements (Europe)   36 
Safety Statements (Europe)   24/25 
RIDADR   UN 1148C 3 / PGIII 
WGK Germany   1 
RTECS   SA9100000 
Flash Point(F)   136.4 °F 
Flash Point(C)   58 °C 
 

vapor density    4 (vs air)
vapor pressure    <1 mmHg ( 20 °C)
assay                  99%
expl. lim.    6.9 %
refractive index    n20/D 1.423(lit.)
bp    166 °C(lit.)
density    0.931 g/mL at 25 °C(lit.)

Durchführung:
Reaktor: 5 Liter mit Presto LH58 Heizung, Soxleth und Rückflusskühler Thermometer.

Edukte: 300gr Bariumhydroxid, 1736gr Aceton.

Das Aceton wurde in den Reaktor gefüllt und unter starkem Rückfluss gekocht,
so dass ein starker Austausch des Acetons mit dem Bariumhydroxid möglich war.
Das Öl im Reaktor hatte eine Temp von anfangs 80°C und wurde kontinuierlich gesteigert bis es eine Temperatur von 130°C erreichte, die Temperatur des Produktes war zuletzt bei 83°C.
Ich liess 6 Tage unter starkem Rückfluss kochen bis die Temperatur nicht mehr wesentlich anstieg.
Man kann alle 24 Stunden die Öl temp. 10°C erhöhen oder alle 12 Stunden um 5°C

Die Reinigung erfolgte über einer 600mm langen Spaltrohrkolonne.
Ölbadtemp 80°C Kopftemp°C 40°C bei 5 mbar. Kühlertemp. -5°C
Es gab 350gr nicht umgesetztes Aceton.
80gr eines Azeotropes mit Wasser als Vorlauf.
Die Fraktionen mit dem Brechungsindex von 1,423-1,425 wurden gesammelt, der Rest wird verworfen.
Ausbeute 955gr Wasserklares Produkt, das gut fruchtig riecht.

Quelle: http://www.lambdasyn.org/synfiles/diacetonalkohol.htm


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[Heuteufel]

Sehr schön! 

Deine Beschreibung enthält einige nützliche Informationen, wie die, wie oft man die Temperatur erhöhen soll, und welche Zusammensetzung das Destillat beim Fraktionieren hat. Das wird mir die Arbeit erleichtern, wenn ich die Synthese nachmache - Danke! 
Wie immer bewunder ich deine schöne Kolonne - die hat bestimmt ne super Trennwirkung...

Wirst du das Produkt weiterverarbeiten? Mit Mesityloxid kann man einige schöne Sachen machen: z.B. Seneciosäure und dann von da aus Richtung Terpene.

[Phil]

Die Kolonne hat 90 Böden und hatte 10 Euromilionen gekostet . Betriebsinhalt ca. 2ml!!
Ja ich werde das Produkt weiter verarbeiten, zu  MesOxid, usw.
Das Produkt hat bei 10mbar einen KP. Von ca. 80°C
Falls Du weitere Infos brauchst schreibe mir eine PN.
Danke für Dein Kompliment.

Bei dieser langen Reaktionszeit lohnt sich ein kleiner Ansatz meiner Meinung nach auf keinen Fall.
Natürlich unter den Nötigen Vorsichtsmassnahmen, Schläuche sichern usw. Ein Doppelmantel Reaktor macht Sinn um heisses Öl das offen herumsteht zu vermeiden.
Alternativ kann natürlich der Heitzpilz verwendet werden, man stellt dann halt die Temperatur von dem Aceton auf anfangs 60°C und beobachtet den Rückfluss, korrigiert eventuell noch nach. Den Rest kann man wie unten beschrieben machen bis das Aceton eine IT von ca.80°C erreicht hat, oder wenn sie (Temp.) nicht mehr wesentlich höher steigt.

[Mephisto]

Ein beeindruckender Ansatz.

Schon als Du nach der Spaltrohrkolonne hier im Forum gesucht hast, war mir deren besonderes Funktionsprinzip nicht ganz klar. Hast Du da weitere Informationen wie z.B. eine Skizze eines Querschnitts durch eine Spaltrohrkolonne?

[Heuteufel]

2 ml bei so nem riesen Ding - Wow! 

Im Organikum auf Seite 51 ist ne Skizze einer Spaltrohrkolonne nach Fischer. Könnte es jetzt beschreiben, aber jeder kann ja leicht selbst nachschauen. Ist aber nicht sehr detailreich - Phil hat vielleicht mehr Informationen...

[Phil]

Hier sind die Infos zur Kolonne
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1766.0.html