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  • 23. September 2017, 21:54:43

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Autor Thema: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen  (Gelesen 7690 mal)

NI2

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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #15 am: 27. Dezember 2015, 04:11:28 »
Dennoch sollten die Spots nicht alle auf einen fallen, trotz höheren Rfs, aber gut. Die Säure des Silicagels würde ich eher ausschließen, denn wie beim Ionentauscher auch, bildet es eine stationäre Säure mit einem lokalen Anion. Der Spot würde schmieren oder gar nicht laufen, aber nicht differenzierte neue Spots bilden, dafür benötigt mein imho ein lauffähiges Anion, was bei Carbonat/Hydrogencarbonat durchaus denkbar wäre. Der Zusatz von Basen beim Säulen oder der DC von Aminen erklärt sich auf oben genanntem Grund, man will den Analyten schön lauffähig halten was hier ja mit beiden alkalischen Laufmitteln gelingt. Je nachdem wie du getrocknet hast wären Carbonate vielleicht die beste Erklärung, in welchem Lösungsmittel das du das Cytisin beim Auftragen gelöst?

Es wäre durchaus interessant da mal mit LR drauf zu gehen, wobei es ein wenig schwerer sein sollte einen Säureamidsauerstoff gegen S zu ersetzen (bzgl. des H2S).
ich denke irgendwann könnte man das Mal probieren - ich meine Thiocytisin - klingt doch cool :D

Heuteufel

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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #16 am: 27. Dezember 2015, 10:35:34 »
Zitat
in welchem Lösungsmittel das du das Cytisin beim Auftragen gelöst?
Chloroform... das könnte auch HCl enthalten. Ich kann ja mal schauen, wie das HCl-Salz läuft. Bezüglich deiner Ausführungen: ich denke, du hast recht ...ich weiss nur, dass mir mal ein sehr erfahrener Chemiker gesagt hat, man solle bei DCs von Amine etc. immer Base zusetzten, weil man sonst Spots sehen kann, die zum Salz gehören, was verwirrt. Ich glaube mal, dass er da aus Erfahrung gesprochen hat.

Zitat
Es wäre durchaus interessant da mal mit LR drauf zu gehen, wobei es ein wenig schwerer sein sollte einen Säureamidsauerstoff gegen S zu ersetzen (bzgl. des H2S).
ich denke irgendwann könnte man das Mal probieren - ich meine Thiocytisin - klingt doch cool Cheesy
Japp, denke ich auch. Thiocytisin ist übrigends literaturbekannt und wird auch in dem von mir erwähnten Paper im vorherigen Post besprochen.
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

synthon

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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #17 am: 27. Dezember 2015, 11:20:54 »
Gibt es anstatt wachsweicher DC-Interpretation ohne Referenzsubstanzen nicht die Möglichkeit, mal ein NMR-Spektrum, MS oder was auch immer zu fahren? Vielleicht mit vorgeschalteter chromatographischer Trennung. Oder präparative DC und NMR der einzelnen Spots?

NI2

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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #18 am: 27. Dezember 2015, 13:47:08 »
Ich persönlich würde mir den Aufwand mit der HCl nicht machen, wer weiß wie genau du den "Fehler reproduzieren" kannst :D

Der Zusatz von Basen bei Aminen ist typisch, in der Regel DEA, TEA ider NH3, zum Säulen von Säuren setzt man HOAc, HCOOH oder TFA zu.

Den Link hatte ich mir nicht angeschaut, da mein VPN client hier lokal irgendwie nicht funktioniert (in einer Ortschaft klappt es, in einer anderen klappt es nicht O.o )

Ideal wäre es es die Probe basisch aufzuarbeiten und eine Sample für die GC-MS mit Chloroform zu extrahieren, so schließt man die Anwesenheit von Salzen aus und bekommt eine Information über Reinheit und Identität. NMR würde zur Identifikation beitragen, aber GCMS scheint mir in diesem Fall sinnvoller, da die Anwesenheit nicht verdampfbarer Substanzen nahezu ausgeschlossen werden kann und man eine bessere Reinheitsinformation bekommt.

Heuteufel

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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #19 am: 27. Dezember 2015, 18:28:55 »
An der Uni hätte ich in 10 min UPLC-MS, GC-MS und ein NMR reingestellt und ein paar Stunden später wüsste ich, was Sache ist. Ich habe im Moment keine Möglichkeit einfach so mal Messproben reinzustellen und extra jemanden fragen möchte ich auch nicht. Es ging mir bei meinen DC-Versuchen weniger darum die Frage nach der Reinheit und Identität meines Produkts zu klären, sondern mehr darum besser zu verstehen, was bei einer DC alles so passieren kann.

Zitat
Ich persönlich würde mir den Aufwand mit der HCl nicht machen, wer weiß wie genau du den "Fehler reproduzieren" kannst Cheesy

Ich schau mal... es interessiert mich nur, ob sich die Polarität von dem Salz grundlegend von der von dem Amin unterscheidet.
« Letzte Änderung: 27. Dezember 2015, 18:31:59 von Heuteufel »
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Re: Kommentare zur Extraktion von Cytisin aus Goldregensamen
« Antwort #20 am: 21. Oktober 2016, 20:20:55 »
Eine einfache super Extraktion!
Habe das mal in der Fa. so gemacht
also Ethanol und Säure, wir verwendeten eine Presse mit handrad um das Gut auszupressen der Ansatz wurde bei Raumtemperatur gemacht.
Zudem könnte man die Samen durch voriges einweichen weichmachen sodass man sie im Ultimate-chopper zur paste schlagen kann.Diese gibt man dann in das LM.