Kommentare zur alternativen Synthese von Pinakol

[Phil]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der alternativen Synthese von Pinakol


Toll wirklich supper gemacht.
War sicher sehr aufwändig.

[Heuteufel]

War sicher sehr aufwändig.

Während 13 Stunden so alle 10 Minuten ein Stück Natrium in den Kolben zu schmeissen und Eis nachzufüllen ist tatsächlich nicht besonders gut für die Nerven. Da sehe ich auch ein Problem bei größeren Ansätzen: Man kann zwar theoretisch mehr Natrium auf einmal in den Kolben geben, so dass sich die Reaktionszeit nicht weiter verlängert, aber ich fand es bei dieser Ansatzgröße schon ziemlich schwierig genug zu kühlen.

[Phil]

Du müsstest einen Kryostat haben.

[Mephisto]

Eine interessante Synthese! Und ein guter Kandidat, wenn es wieder darum geht Synthesen in die statische Sammlung einzupflegen. Karma +1.

[Heuteufel]

Hier noch einige interessante Beobachtungen:

Mir ist aufgefallen, dass die erste (unreinere) Fraktion einen starken, campherähnlichen Geruch hat, der an den von Pinakolon (welches ich mittlerweile hergestellt habe) erinnert, während die zweite (reine) Fraktion fast geruchslos ist.
Der Schmelzpunkt wurde ermittelt: 1te Fraktion: 44 °C  2te Fraktion: 46 °C (entspricht dem Literaturwert)
Meine erste Vermutung war also, dass die erste Fraktion durch Pinakolon verunreinigt ist. Die erste Fraktion hatte ich mit Aktivkohle umkristallisiert, die zweite nur aus Wasser, deshalb dachte ich mir, dass die Aktivkohle (oder saure Verunreinigungen darin) vielleicht zu einer Umlagerung geführt haben.
Also habe ich eine Spatel der reinen Fraktion in ein 100 ml Reagenzglas getan und
1) Mit Wasser gekocht kein Geruch
2) Noch Aktivkohle hinzugefügt und gekocht  noch immer kein Geruch
3) Ein wenig Schwefelsäure hinzugefügt und gekocht  intensiver, typischer Pinakolon Geruch
Das mit der Aktivkohle war also nichts...

Man könnte davon ausgehen, dass ich an irgendeinem Kolben, etc Säure hatte aber interessant ist, dass Sigurd bei seiner Durchführung auf Versuchschemie geschrieben hat:

Lässt man langsam abkühlen, kristallisiert das Pinakol als Plättchen aus, daher auch der Name Pinakol (kommt vom griechischen Wort Pinax = Plättchen)
Interessant ist übrigens der leicht "holzige" Geruch.

Zuerst folgende Frage: Weiss jemand, ob reines Pinakol nach was riecht oder nicht? Ich konnte in der Literatur nichts dazu finden.
Jetzt will ich mal das Ganze per DC untersuchen - dazu später mehr.