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  • 22. November 2017, 08:07:26

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Autor Thema: Synthese von Ethyliodid  (Gelesen 5574 mal)

Heuteufel

  • Francium
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Synthese von Ethyliodid
« am: 13. August 2013, 00:18:56 »
Ethyliodid [75-03-6]

3 EtOH + PI3  ---> 3 EtI + H3PO3
3 I2 + 2 P  ---> 2 PI3

Also: 6 EtOH + 3 I2 + 2 P ---> 6 EtI + 2 H3PO3

Synthesebericht:

Es wurde folgende Apparatur aufgebaut: Auf einen 250 ml Rundkolben wurde eine Kolonnen nach Hempel (ohne Vakuummantel) gesetzt, darauf einen Rückflusskühler. In dem Rundkolben wurden 5,0 g roten Phosphor und 50 ml (1 eq.) trockenen Ethanol vorgelegt. In die Hempel-Kolonne wurde eine Extraktionshülse mit 50,0 g (0,24 eq. – Theorie wären 0,5 eq.) Iod eingeführt, die durch eine Glasspirale (siehe Foto) in Position gehalten wurde. Der Rundkolben wurde im Wasserbad erhitzt, bis die kondensierte Flüssigkeit farblos aus der Extraktionshülse lief (etwa 1 Stunde). Anschließend wurde so viel Flüssigkeit wie möglich auf dem siedenden Wasserbad abdestilliert (Thermometer: 60-70 °C). Das Destillat wurde 2 Mal mit 20 ml Wasser, 1 Mal mit 10 ml Hydrogensulfit, dann mit 10 ml Wasser mit wenig Natronlauge und zum Schluss noch einmal mit 10 ml Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen über wasserfreiem Calciumchlorid wurde die Flüssigkeit in einer Mikrodestille destilliert. Nach einem kleinen, leicht getrübten Vorlauf ging das reine Ethyliodid bei 69-71 °C über. Leicht gefärbte Flüssigkeit von hoher Dichte – Ausbeute: 38,0 g Produkt (62 % der Theorie)
Literatur: 82 %.

Der rote Phosphor.

* ethyliodid02.JPG
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Während der Reaktion.

* ethyliodid03.JPG
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Die Flüssigkeit läuft farblos aus der Extraktionshülse.

* ethyliodid04.JPG
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Das Destillat wird mit Wasser gewaschen.

* ethyliodid05.jpg
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Das reine Ethyliodid (durch Sonneneinwirkung leicht gefärbt).

* ethyliodid06.jpg
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Diskussion:

Die Ausbeute kann noch verbessert werden. Ich hatte das Gefühl, dass noch Produkt im roten Phosphor hängen geblieben ist. Dieses hätte man mit Wasserdampf übertreiben können, oder besser noch durch Anlegen eines Vakuums in eine Kühlfalle ziehen können. Es wird ein Überschuss an Ethanol (0,24 eq. Iod statt 0,5 eq.) verwendet. Dieser erhöht die Löslichkeit des Produktes im Waschwasser. Bei einem großen Ansatz wäre es sinnvoll zu versuchen Ethanol durch fraktionierte Destillation abzutrennen, aber die Siedepunkte liegen sehr nahe beieinander und es scheint ein Azeotrop vorzuliegen (niedriger Siedepunkt bei der ersten Destillation). Auf Kosten der Reinheit wäre eine Ausbeute von etwa 70 % möglich gewesen (kleinerer Vorlauf).

Quellen:
http://www.lambdasyn.org/synfiles/ethyliodid.htm
Autorenkollektiv, Organikum, 23. Auflage, WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2009



Dieses Syntheseprotokoll wurde als Erfahrungsbericht unter der URL www.lambdasyn.org/synfiles/ethyliodid.htm#exp zur Synthesensammlung aufgenommen.

« Letzte Änderung: 12. April 2014, 20:31:22 von Mephisto »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"


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