Herstellung von 2-Chlorethylacetat 542-58-5

[Phil]

Literatur: keine. Normale Veresterung ohne Literatur.

Reaktionsgleichung:

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Algemeine Daten:
Purity/Analysis Method  >97.0%(GC) 
Storage Temperature 
M.F. / M.W.  C4H7ClO2=122.55 
CAS Number  542-58-5 
Related CAS Number   
MDL Number  MFCD00018963 

Purity(GC)  min. 97.0 % 
Specific gravity (20/20)  1.1550 to 1.1580 
Refractive index n20/D  1.4220 to 1.4250 

flp  54°C(Lit.) 
bp  145°C
d²⁰₄ 1,160

Beilstein  2(4)136 
Reaxys-RN  1743107 
PubChem SID  87561730 
RTECS#  KK1010000 
EC Number  208-820-2 

Pictogram 

UN-Nummer: 2929
Gefahrgut-Bezeichnung: Giftiger organischer flüssiger Stoff, entzündbar n.a.g.
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 63
Klasse: 6.1 (Giftige Stoffe)
Verpackungsgruppe: II (mittlere Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 6.1/3

 

AUSRÜstung:
REAKTOR:
2 Liter Reaktor mit Pilzheizung, KPG Rührer, Gasaeinleitung, Thermosonde, Kühler.

EDUKTE:
ETHYLENGLYKOL-DIACETAT 111-55-7 nach: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1867.0.html
CHLORWASSERSTOFF GAS 7647-01-0 nach: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1868.0.html

AUSFÜHRUNG:
Das Ethylenglykol-diacetat wird in den Reaktor gegeben und auf 100°C geheizt. Dann wird das HCl eingeleitet, dabei steigt die Temp. rasch auf 130°C an,
sie kann aber durch das stopen der HCl zufuhr und absenken des Pilzes sofort gesenkt werden, es braucht praktisch nicht geheitzt zu werden da die Reaktion exotherm ist.
nach einer Stunde wird das Produkt trübe. Die Temp kann gut gehalten werden sie lag immer zwischen 100 - 105 °C.
Nach ca. 150 Minuten ist die Reaktion beendet, ersichtlich da die Temp. trotz heizen absank. Es wurde etwas kräftiger geheitzt und etwas mehr HCl eingeleitet,
bis Nebel aus dem Kühler stieg. Dann wurde abgekühlt. es gab 867 g rohausbeute und ca. 10 g Feststoff.

AUFARBEITUNG:
Das rohe Produkt wurde in den Scheidetrichter gegeben und mit Wasser gewaschen. Dabei löste sich der Feststoff.
Das Produkt wurde neutral gewaschen mit verdünnter ca. 1% NaOH bis P_H6 neutralisiert danach mit Soda bis P_H10.
Das Wasser wird ausgesalzen und dann ab gelassen. Vorsicht die Phase kann je nach dem oben oder unten sein! Es wird mit Calciumchlorid getrocknet.
Es gab 470 g Ausbeute an trockenem Chlorid.
Es wird nun über die 600 mm Spaltrohrkolonne Fraktionierend destilliert. Dies gab nach etwa 125ml vorlauf ein reines Produkt 238.8 g und einer Reinheit von 100% nach GC
der n²⁰_D 1.4235 stimmt mit dem Literatur wert über ein.

ANMERKUNG:
Durch diese Methode der HCl Erzeugung kann die Produktion des HCl`s sofort unterbrochen werden ohne dass noch lange Gas nach entwickelt wird.


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HCl Erzeugung
Reaktor zur Veresterung

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