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Autor Thema: Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0  (Gelesen 5751 mal)

Phil

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Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0
« am: 18. Juni 2013, 20:19:46 »
Die Herstellung von grösseren Mengen HCl ist recht einfach und ergiebig nach dieser Methode und relativ harmlos.

Symbol 
[GHS04] [GHS05] [GHS06]
Signal word 
Danger
Hazard statements 
H280-H314-H331
Precautionary statements 
P261-P280-P305 + P351 + P338-P310-P410 + P403
Hazard Codes (Europe) 
T,C
Risk Statements (Europe) 
23-35
Safety Statements (Europe) 
9-26-36/37/39-45
RIDADR 
UN-Nummer: 1050
Gefahrgut-Bezeichnung: Chlorwasserstoff, wasserfrei
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 268
Klasse: 2.3 (Toxische Gase)
Verpackungsgruppe: -
Gefahrzettel: 2.3/8
[ADR6.1][ADR8]
WGK Germany 1

Apparatur:
Kühlwasser für Doppelmantelreaktor mit KPG –Rührer Tropftrichter und Gasableitung.
Edukte: 1106 gr Salzsäure min. 32%
             582 gr Chlorsulfonsäure
Ausführung: Die Salzsäure wurde auf 0°C gekühlt und dann die Chlorsulfonsäure langsam zugetropft.
Die Gasentwicklung beginnt sofort, allerdings wird das Gas zuerst in der Salzsäure gelöst.
Da die Reaktion nicht exotherm ist kühle ich nicht mehr. Die Temp. Steigt sehr langsam an und bleibt bei 20°C stehen.
Es gibt einen kontinuierlichen HCl Gasstrom der sehr gut reguliert werden kann.
Für mich ist das neben einer HCl Flasche die beste Variante um an grosse Mengen HCl zu kommen.
Das HCl wurde über konz Schwefelsäure getrocknet und weiterverarbeitet. Der Rückstand kann noch für weitere Ansätze verwendet werden,
biss keine Gasentwicklung mehr stattfindet. Die entstehende Schwefelsäure kann destilliert werden und weiterverwendet werden zB. Zum trocknen in Waschflaschen.


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Edit by Mephisto: Titel korrigiert und Test der GHS-Symbole.
« Letzte Änderung: 29. Dezember 2013, 10:39:46 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Mephisto

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Re: Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0
« Antwort #1 am: 19. Juni 2013, 18:23:01 »
Ein kontuierlicher und gut dosierbarer HCl-Strom ist ziemlich gut. Nur tut es mir fast Leid um die Chlorsulfonsäure. Die 08/15-Methode mit Schwefelsäure und NaCl ist bei weitem nicht so schön, aber zumindest ist Schwefelsäure wesentlich leichter zu bekommen (Amazon/Fischar). Alles hat eben seinen Preis ::-).
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Phil

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Re: Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0
« Antwort #2 am: 19. Juni 2013, 18:42:31 »
Ja das stimmt Mephisto, aber hier muss nicht geheizt werden, die Reaktion ist wider erwarten nicht  exotherm und die Ausbeuten sind gut. Die Chlorsulfonsäure ist ja auch nicht so extrem teuer.
Alternativ http://www.ichemlab.at/info/HerstellungHCl.pdf
« Letzte Änderung: 19. Juni 2013, 19:28:23 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Heuteufel

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Re: Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0
« Antwort #3 am: 20. Juni 2013, 04:12:53 »
Eine sehr clevere Idee!  [hooray]
Werde ich auf jeden Fall beim nächsten Mal ausprobieren. Die traditionelle Methode ist sehr umständlich, wenn große Mengen an HCl benötigt werden...
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Stefan

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Re: Herstellung von Chlorwasserstoff 7647-01-0
« Antwort #4 am: 20. Juni 2013, 19:32:57 »
Das ist eine interessante Methode zur Herstellung großer Mengen Chlorwasserstoffgas. Nützlich ist sie indes nur für den, der Chlorsulfonsäure in der erforderlichen Menge billig zur Verfügung hat.
Was mich erstaunt ist die Tatsache dass die Reaktion offenbar kaum Wärme produziert. Das Eintropfen von chlorsulfonsäurehaltigen Reaktionsgemischen selbst in Eiswasser ist normalerweise derart exotherm dass es lokal siedet und unter lautem Zischen und Knattern heftig herumspritzt.
Im Blog Org Prep Daily ist dies erwähnt:
http://orgprepdaily.wordpress.com/2010/10/06/5-mercaptooxindole/
Zitat:
"Chlorosulfonic acid is viciously corrosive and has a huge quench exotherm – the quench has to be done in a fume hood with the sash pulled down and a full protection as there is a good chance of the reaction mixture splashing out. Plain latex gloves  are no match for ClSO3H – use thick long-sleeved ones."
 
Möglicherweise besitzt diese "sanfte" Methode der Hydrolyse von Chlorsulfonsäure mit 32% HCl einen gewissen Wert zur Aufarbeitung von Reaktionsgemischen, wenn man die Massen an HCl-Gas irgendwie verwenden kann. Aber selbst falls man das HCl-Gas nicht braucht kann sie von Wert sein da die 32% HCl quasi nichts kostet.


Im Falle der Anwendung zur Herstellung von HCl-Gas stelle ich folgende Überlegung an:
Die ClSO3H reagiert mit dem Wasser der 32%igen Salzsäure zu HCl(g) und H2SO4, wobei der HCl-Gehalt der wässrigen Salzsäure ebenfalls als HCl(g) freigesetzt wird.
32% Salzsäure besteht zu 68% aus Wasser.
1 mol ClSO3H sind 116,6g und sie reagieren mit 18g Wasser zu 98g H2SO4 und 36.5g HCl(g).
18g Wasser sind enthalten in 26,5g 32%iger Salzsäure, welche außerdem 8,5g HCl enthält.

Somit setzen 116,6g ClSO3H und 26,5g 32%ige HCl 45g HCl(g) in Freiheit.
In der Praxis kann man erheblich mehr Salzsäure nehmen da die als Rückstand verbleibende konz. H2SO4 noch bedeutende Mengen HCl(g) aus Salzsäure freizusetzen vermag. Oder man verwertet die konz. H2SO4 anderweitig.