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  • 24. April 2018, 16:48:22

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Autor Thema: ACETALDEHYD-DIETHYLACETAL 105-57-7  (Gelesen 3826 mal)

Phil

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ACETALDEHYD-DIETHYLACETAL 105-57-7
« am: 22. Mai 2013, 20:46:25 »
14.05.13
Litt: Praxis des Org. Chemikers S 338 (43) oder Bei Orgsyn steht das selbe. (http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp?prep=cv1p0001

Herstellung von Acetahldehyd http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1799.msg9159#msg9159
Herstellung von ACETALDEHYD-DIMETHYLACETAL 534-15-6 http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1846.msg9424#msg9424
Mol nach VorschriftMenge nach Vorschrift ProduktMolarität ProduktAnsatzgrösse x MolaritätEinwiegen
-160 gCalciumchlorid--160 g
-1040 mlEthanol 95%--1040 ml
-496 mlAcetaldehyd--390 g
-Wasser--150.0 ml
- -Potasche--100 g
               
Reaktionsgleichung: CH3CHO + 2C2H5OH --CaCl ->2    CH3CH(OC2H5J2 + H2O
REAKTOR:
REAKTOR und Gerähte:
2000 ml Duranflasche und Magnetrührer, 600mm Spaltrohrkolonne.

CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Related Categories   Acetals/Ketals/Ortho Esters, Allium cepa (Onion), Building Blocks, Chemical Synthesis, Nutrition Research,
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vapor density    4.1 (vs air)
vapor pressure    20 mmHg ( 20 °C)
   8 mmHg ( 8 °C)
assay    99%
autoignition temp.    446 °F
expl. lim.    10.4 %
refractive index    n20/D 1.379-1.383(lit.)
bp    102 °C(lit.)
density    0.831 g/mL at 25 °C(lit.)

Symbol      [GHS02] [GHS07]

Signal word    Danger
Hazard statements    H225-H315-H319

Precautionary statements    P210-P305 + P351 + P338

Personal Protective Equipment Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter

Hazard Codes (Europe)    F,Xi

Risk Statements (Europe)    11-36/38

Safety Statements (Europe) 9-16-33
RIDADR    UN 1088 3/PG 2 [ADR3]
WGK Germany    2
RTECS    AB2800000
Flash Point(F)    -5.8 °F
Flash Point(C)    -21 °C

AUSFÜHRUNG:
14.05.13
14:13 Das Calciumchlorid wird mit dem Ethanol in der Duranflasche gemischt und gewartet bis alles gelöst ist.
        Die Flasche wird gekühlt auf 4°C und dann der Aldehyd vorsichtig auf  die Alkoholmischung aufgeschichtet so dass sich das 
        Produkt nicht mischt. Wenn der ganze Aldehyd zugegeben ist wird die Flasche sofort verschlossen und geschüttelt, dabei erwärmt sich die ganze Mischung
        auf ca. 30°C sie wird nun stehen gelassen ohne zu rühren.

15.05.13
08:00 2-Phasen wurden gebildet, diese werden nun im Scheidetrichter ab getrennt.
09:10 gebe nochmals 40g Calciumchlorid in den Scheidetrichter um eine bessere Trennung zu erreichen.
12:30 Wasche 3xmit 200ml Wasser, die untere Schicht die angelassen wird beträgt ca.300ml
13:15 Trockne über  Kaliumcaronat. 1400ml Rohprodukt.

18.05.13  FRAKTIONIERTE DESTILLATION 600MM SPALTROHRKOLONNE MIT MAGNETRÜHRER-ÖLBAD

Datum
Zeit
Öl
Temp
Sumpf
Temp
Kopf
Temp
mbar Kühler
Temp
Frakt
Nr
grn20DBemerkungen
18.05.13
14:00
222222--01400ml-Rohmaterial. Start mit heizen Rüklauf 5.00/0.11
14:30115-62--1--Dest Beginn.
15:41122-76--2188.3-
19:30122-91--3-1,380 Nach GC 91%
20:00122-101--4201.380 99% nach GC Brechungsindex stimmt mit Lit Wert.
19.05.13
04:30
125-104--4640.21.380 GC 100% Dest beendet
-------781.390Rückstand

Vergleich zum Dimethlacetal:
Die Phasen wurde fiel schneller sichtbar und die Destillation war von Anfang an fiel einfacher, allerdings wurde das Rücklaufverhältnis fiel kleiner gewählt als bei der Methylverbindung.

Die Gaschromatogramme sind als PDF angefügt.
* CCF19052013_00001.pdf
(553.8 KB - runtergeladen 146 Mal)

* CCF19052013_00001.pdf
(553.8 KB - runtergeladen 161 Mal)



* IMG_2455.jpg
(60.67 KB . 448x336 - angeschaut 312 Mal)


* IMG_2463.jpg
(50.22 KB . 448x336 - angeschaut 309 Mal)


* IMG_2469.jpg
(83.13 KB . 336x448 - angeschaut 325 Mal)
« Letzte Änderung: 11. Januar 2014, 15:25:48 von Phil »
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Heuteufel

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Re: ACETALDEHYD-DIETHYLACETAL 105-57-7
« Antwort #1 am: 23. Mai 2013, 23:49:36 »
Gratulation zur erfolgreichen Synthese!  [daumenhoch]

Es stellt sich natürlich jetzt die Frage, ob die Phasentrennung beim Dimethylacetal nicht spontan erfolgt ist, weil die Synthese an sich schwieriger ist, oder weil andauernd gerührt wurde... Auf jeden Fall schön, dass die Synthese dieses Mal so mühelos geklappt hat.
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Phil

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Re: ACETALDEHYD-DIETHYLACETAL 105-57-7
« Antwort #2 am: 24. Mai 2013, 06:58:13 »
Ja das stimmt, ich habe diese Reaktion ausgewählt für diese Produkte, da sie kostengünstig ist und ein sehr geringer Apparativeraufwand benötigt.
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