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  • 18. Dezember 2017, 04:16:27

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Autor Thema: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid  (Gelesen 3871 mal)

Heuteufel

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Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« am: 07. April 2013, 17:40:10 »
Ammoniumkupfertetrasulfid (NH4)CuS4


Synthesevorschrift:

In einem 500 ml Kolben legt man 100 ml konzentrierte Ammoniak-Lösung (25 %) und 250 ml destilliertes Wasser vor und leitet im geschlossenen Kolben unter Wasserkühlung Schwefelwasserstoff bis zur Sättigung ein. Die Hälfte der erhaltenen Lösung wird bei 40 °C mit 30 g Schwefel gesättigt, filtriert und mit der anderen Hälfte vereinigt. Man gießt anschließend unter Umschwenken eine Lösung von 10 g Kupfersulfat in 100 ml Wasser zu der Polysulfid-Lösung, bis ein eben verbleibender Niederschlag von CuS entsteht, und filtriert sofort durch einen großen Faltenfilter in einen 500 ml Erlenmeyerkolben (oder Rundkolben). Der Kolben soll vom Filtrat fast vollständig gefüllt sein. Beim Stehen im Eisbad scheiden sich rote Kristalle ab, die über eine Filternutsche abfiltriert, und auf der Nutsche mit dest. Wasser und Ethanol gewaschen werden. Die Trocknung erfolgt im Vakuumexsikkator. Man erhält glänzend rote Prismen mit Smp. 124,5 °C.

Durchführung:


Die Synthese wurde mit den oben angegebenen Mengen durchgeführt. Der Schwefelwasserstoff wurde aus 200 g FeS, durch Zutropfen der entsprechenden Menge HCl in einem 4 l Dreihalskolben entwickelt. Das Präparat wurde über wasserfreiem Calciumchlorid im Vakuum getrocknet. Ausbeute: 5,7 g (67 % der Theorie). Ein Schmelzpunkt konnte nicht (zuverlässig) bestimmt werden: Die Substanz hat sich beim Erhitzen progressiv schwarz verfärbt und ist zusammengebacken.

Der H2S-Generator zu Beginn der Gaseinleitung.

* ammoniumkupfertetrasulfid02.JPG
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Schwefelwasserstoff wird in die Ammoniak-Lösung eingeleitet.

* ammoniumkupfertetrasulfid03.JPG
(135.89 KB . 1151x767 - angeschaut 381 Mal)


Der Schwefel wurde gerade hinzugegeben.

* ammoniumkupfertetrasulfid04.JPG
(147.96 KB . 1151x768 - angeschaut 417 Mal)


Der Schwefel wird unter kräftigem Rühren gelöst.

* ammoniumkupfertetrasulfid05.JPG
(117.07 KB . 1151x768 - angeschaut 405 Mal)


Die Polysulfid-Lösung.

* ammoniumkupfertetrasulfid06.JPG
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Ammoniumkupfertetrasulfid ist im Eisbad auskristallisiert.

* ammoniumkupfertetrasulfid07.JPG
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Das noch feuchte Präparat.

* ammoniumkupfertetrasulfid08.JPG
(117.15 KB . 1151x767 - angeschaut 413 Mal)


Nahaufnahme einer Spatel des getrockneten Ammoniumkupfertetrasulfids: Beim Trocknen hat sich das Präparat eine dunklere Farbe angenommen.

* ammoniumkupfertetrasulfid09.JPG
(145.44 KB . 1151x767 - angeschaut 419 Mal)


Anmerkungen:

Ich hatte erwartet, dass man beim Sättigen der Ammoniak-Lösung mit H2S eine Ammoniumhydrogensulfid-Lösung erhält, die sauer reagiert. Die Lösung hat aber, trotz dem Einleiten großer Mengen Schwefelwasserstoff (bei einer Temperatur von 10-15 °C) immer basisch reagiert (pH = 9). Bleiacetat-Papier hat sich schon schwarz gefärbt, wenn man es nur in die Nähe der fertigen Lösung gebracht hat, aber die Lösung hat auch mit einem mit HCl getränkten Wattebausch weiße Nebel entwickelt  ---> Freisetzung von H2S und NH3 (?!).
Ich werde bei Gelegenheit recherchieren, unter welchen Bedingungen man eine sauer reagierende Ammoniumhydrogensulfid-Lösung erhalten kann.

Die Formulierung „im geschlossenen Kolben“ habe ich aus dem Jander übernommen. Leider bin ich mir nicht ganz sicher, was damit gemeint ist.

Quelle:

Jander u. Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, Hirzel Verlag Stuttgart 2006

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Phil

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Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Antwort #1 am: 07. April 2013, 17:50:11 »
Schöne Farbe, es fällt auf dass Du meistens rote Produkte herstellst. 
Schöne und einfache Synthese mit einem nützlichen Reagens. [daumenhoch] [extase] Hut ab. [hooray]
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Heuteufel

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Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Antwort #2 am: 07. April 2013, 22:37:44 »
Zitat
es fällt auf dass Du meistens rote Produkte herstellst.
Ähm, reiner Zufall...  embarrassed

Zitat
Schöne und einfache Synthese mit einem nützlichen Reagens. Daumen hoch in Extase Hut ab. Sieger
Danke! Ich liebe Schwefelwasserstoff und schwefelhaltige Verbindungen. ;-) Leider ist die Herstellung aus FeS irgendwie unbequem: Das Gas wird nur langsam freigesetzt, und mein FeS (von Sigma Aldrich) bestand zu einem geschätzten Viertel aus elementarem Eisen! >:-( Das ist gleich doppelt ärgerlich, denn dann braucht man viel mehr, als berechnet, und das Fe mag den Rührfisch und dieser mag dann nicht mehr rühren...

Was habt ihr für Erfahrungen? Sind vielleicht andere Sulfide bequemer? Oder kennt jemand eine andere Reaktion, mit der man bequem grosse Mengen Schwefelwasserstoff herstellen kann? FeS in Stangenform wäre auch schon ein Fortschritt. Am schönsten wäre natürlich eine Gasflasche.
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Mephisto

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Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Antwort #3 am: 14. Juni 2014, 01:08:45 »
Selten war es so schwer eine CAS-Nummer zu recherchieren, wie in diesem Fall. Dabei ist mir aufgefallen, dass es weltweit nur 8 Referenzen gibt, die sich mit diesem einfachen Produkt beschäftigen - ich hätte mit Hunderten gerechnet. Während es in Deutschland viele Infos zu der Präparation der Substanz im Praktikum gibt, ist sie in den USA praktisch unbekannt. Kurios, aber wohl der fehlenden praktischen Anwendung und der Verbereitung des Jander-Blasius in Deutschland geschuldet.

Was habt ihr für Erfahrungen? Sind vielleicht andere Sulfide bequemer? Oder kennt jemand eine andere Reaktion, mit der man bequem grosse Mengen Schwefelwasserstoff herstellen kann? FeS in Stangenform wäre auch schon ein Fortschritt. Am schönsten wäre natürlich eine Gasflasche.

Eine Gasflasche wäre natürlich am professionellsten, obwohl ich so was nicht gerne zu Hause hätte. Es gab mal einen Thread bei Sciencemadness, wie man sehr leicht eine Polysulid-Lösung herstellen kann. Ich glaube dazu wurde nur Schwefel und NaOH ewig refluxiert, aber dafür habe ich mich vor über 10 Jahren interessiert, also ist meine Erinnerung nicht mehr ganz frisch. Das wäre aber hier praktisch, entweder für Ammoniumpolysulfid-Lsg. oder für den H2S-Generator.

Die Synthesevorschrift ist nun online: www.lambdasyn.org/synfiles/ammoniumkupfertetrasulfid.htm
« Letzte Änderung: 14. Juni 2014, 01:15:35 von Mephisto »
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Heuteufel

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Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Antwort #4 am: 15. Juni 2014, 19:50:58 »
[daumenhoch]
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