Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat[67378-21-6]40 g (0,4 mol) Acetylaceton werden unter Rühren zu einer Lösung von 16 g (0,4 mol) Natriumhydroxid in 150 ml Wasser getropft, wobei die Temperatur nicht über 40 °C steigen darf (notfalls kühlen). Sollte Natriumacetylacetonat ausfallen, so muss dieses durch Erwärmen wieder in Lösung gebracht werden. Die gelbliche, warme Lösung wird anschließend unter kräftigen Rühren innerhalb von 10 Minuten zu einer Lösung von 47,6 g (0,2 mol) Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat in 250 ml Wasser getropft. Der hierbei ausfallende, orange Niederschlag wird abfiltriert und auf der Filternutsche so lange mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das Filtrat nahezu farblos ist (etwa 500 ml Wasser werde benötigt). Der noch feuchte Feststoff wird in einer heißen Mischung aus 390 ml 95 %-tigem Ethanol und 260 ml Chloroform gelöst (längeres Kochen vermeiden, da dies zur teilweisen Zersetzung führt, und die Verbindung durch Azeotrop-Bildung entwässert), und die rote Lösung wird anschließend langsam abkühlen gelassen. Zuletzt wird der Kolben im Eisbad gekühlt, anschließend werden die ausgefallenen Kristalle abfiltriert und auf der Nutsche mit kaltem 95 %-tigem Ethanol gewaschen und an der Luft getrocknet. Man erhält 40 g orange Nadel (68 % der Theorie). Dunkel lagern!
Quelle:James B. Ellern, Ronald O. Ragsdale, 15. Hexacoordinate complexes of bis(2,4-pentandionato)cobalt(II), Inorganic Syntheses XI (Seiten 83-84)
Durchführung:Es wurden 7 g Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat eingesetzt.
Das Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat
Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat 1.JPG (184.5 KB . 1151x767 - angeschaut 1378 Mal)Die Natriumhydroxid-Lösung (großes Becherglas) und das Acetylaceton (10 ml Becherglas)
Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat 2.JPG (74.13 KB . 1151x765 - angeschaut 1352 Mal)Hinzutropfen der Natriumacetylacetonat-Lösung zur Cobalt(II)-chlorid-Lösung
Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat 3.JPG (55.96 KB . 1151x767 - angeschaut 1340 Mal)Rosafarbenes Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat fällt aus
Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat 4.JPG (53.67 KB . 1151x767 - angeschaut 1331 Mal)Das umkristallisierte, reine Produkt
Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat 5.JPG (297.78 KB . 1151x765 - angeschaut 1366 Mal)
Anmerkungen:* Falls Natriumacetylacetonat im Tropftrichter auskristallisiert (wie auf den Fotos), kann dieses leicht wieder in Lösung gebracht werden, indem man den Tropftrichter vorsichtig mit einer Heißluftpistole erhitzt.
* In der Synthesevorschrift wird das Produkt als orange beschrieben. Das von mir erhaltene Produkt ist eindeutig nicht orange, sondern rosa. Ich werde bei Gelegenheit Literatur zu dem Thema konsultieren (den Gmelin, etc) und dann auch noch etwas zu den Eigenschaften und Verwendungsmöglichkeiten des Komplexes schreiben.
Thema: Synthese von Cobalt(II)-acetylacetonat Dihydrat (Gelesen 10117 mal)