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  • 19. Juni 2018, 06:48:05

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Autor Thema: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen  (Gelesen 15937 mal)

Phil

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #15 am: 25. Februar 2013, 07:37:02 »
Ich würde mit einem Perforator arbeiten.  ;-)
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Der Doktor

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #16 am: 25. Februar 2013, 19:40:29 »
Ich mach das jetzt anders.
Ich werde mein Oil mit Wundbenzin extrahieren, das Wasser verwerfen, Lösemittel 1/2-1/3 (V) abdampfen, auskristallisieren, wiederholen und hoffe auf eine gute Ausbeute..

Gruß

Der Doktor

facer

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #17 am: 27. August 2013, 18:05:10 »
Zitat
Dann bei Raumtemperatur gemächlich abkühlen lassen, in den Kühlschrank und 4 bis 5 Stunden später isses soweit. Kristallisiert normalerweise schon wenn mans schräg anguckt, kratzen mit einem Glasstab war selten nötig, Saatkristalle ergeben Blitzkristallisation.

Mh also ich hatte das auch mal ausprobiert und leider habe ich immer Probleme mit der Kristallisation. Selbst mit intensiven kratzen und im Gefrierfach fällt da nichts aus.


Sir_Humphrey

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #18 am: 24. September 2013, 07:16:55 »
Das ist viel einfacher zu kristallisieren, nach der Kondensation gibst du ungefär das doppelte
an Volumen des Rkt-Gemisch an Wasser hinzu, schüttelst einige Minuten gut durch und lässt
die Phase sich trennen, anschließend das Wasser absaugen. Es sollte dann eigentlich kristalliseren
auch wenn noch etwas Wasser drinnen ist aber die org. Phase mit Luft in Kontakt kommt,
evtl. den kolben schwenken oder falls nichts passiert die Prozedur wiederholen, anschließend
kannst du in Ethanol noch umkristallisieren, fertig.

[edit]

Achja, das funktioniert dann auch nur bei Verwendung eines polaren Lösungsmittel.
« Letzte Änderung: 24. September 2013, 23:32:14 von Sir_Humphrey »

Der Doktor 2

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #19 am: 11. Dezember 2017, 01:12:19 »
Hallo ich hätte da eine Frage kann mir eine bitte sagen wofür p2np ist und was ihr damit macht
? Und weis einer was man aus bmk macht ? Danke Grus doktor

Der Doktor 2

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #20 am: 11. Dezember 2017, 11:29:19 »
Wo kriegt man p2np

synthon

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #21 am: 11. Dezember 2017, 18:34:32 »
Wenn du nicht weißt, wofür es ist und was man damit macht, warum willst du es dann?

BillyShears

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #22 am: 29. April 2018, 19:50:52 »
Auch wenn der Thread schon alt ist, könnte es durchaus für jemanden von Interesse sein:

Hohe Ausbeuten hoher Reinheit lassen sich erreichen, wenn Benzaldehyd und Nitroethan äquimolar, und je 5% n-Butylamin (Methylamin, Cyclohexylamin, etc. gehen auch) und Eissessig hinzu gibt. Das Gemisch wird am besten in eine verschraubbare Braunglasflasche gefüllt, geschüttelt und anschließend mit aufgeschraubtem Deckel eine Stunde auf 50-60°C erhitzt. Anschließend wird die Flasche verschlossen für 1-2 Wochen auf der Heizung gelagert, bei RT 2-4. Die Reaktion lässt sich anhand des nach und nach abgeschiedenen Wassers nachverfolgen. Bei meinem letzten Versuch konnte ich nach 10 Tagen noch kein Kristallwachstum verzeichnen, doch beim Einfüllen des Reaktionsgemisches in einen Scheidetrichter, abtrennen des Wassers und teilweisem Auslassen in einen Kolben, kristallisierte die Mischung schlagartig aus. Die Kristalle wurden in IPA umkristallisiert und ergaben feine hellgelbge Kristallnadeln. Ausbeute nach Volumen des Wassers = 90%, Gewicht der Kristalle wurde nicht bestimmt.

Edit: Funktioniert mit vielen weiteren Benzaldehyden in guten Ausbeuten und hoher Reinheit, da die Reaktion sehr milde verläuft. In meinen Augen die Beste Methode für Phenylnitropropene, abgesehen vielleicht von der Mikrowellenmethode, die vergleichbare Ergebnisse in deutlich kürzerer Zeit liefert.

Phil

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Re: Probleme bei der Kristallisation von 2-Nitro-1-phenylpropen
« Antwort #23 am: 29. April 2018, 21:46:36 »
Danke für Deinen Tip
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