Kommentare zur Synthese von Pinakolon

[Mephisto]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von Pinakolon


Schön, dass Deine Synthese funktioniert hat – Karma +1! Weil ich mich früher schon mal beim Sammeln der Fraktionen nach Siedepunkt vertan habe (Produkt in Vorfraktion wegen Langsamkeit des Thermometers oder höher siedende Verunreinigung in Produktfraktion) stellt sich mir die Frage: steht Dir eine Möglichkeit zur Verfügung um zu zeigen, dass Dein Produkt sauber ist? Ich weiß, dass ist für Chemiker, die daheim experimentieren eine schwierige Frage – trotzdem für die Leser ganz interessant. Vielleicht gibt es ja Ideen?

[Heuteufel]

Ja, die fraktionierte Destillation gehört meines Erachtens zu den schwierigsten Laboroperationen...
Ich kenne mittlerweile die Geräte, die ich verwende ziemlich gut, das Thermometer ist ein teures Hg-Thermometer und ich habe sehr, sehr langsam destilliert - ich bin recht zuversichtlich, dass das Produkt einigermassen rein ist , aber genau weiss ich es natürlich auch nicht...

Was mir sofort einfällt wäre eine DC zu machen, aber geht das bei einer Substanz mit Siedepunkt 106°C ??!
Das ganze durch den Gaschromatographen zu jagen wäre die offensichtliche Lösung, aber ich hab keinen zu Hause.
Der Brechungsindex wäre auch ein guter Anhaltspunkt aber ein Refraktometer...
Man könnte auch z.B. versuchen nachzuweisen ob noch Pinakol vorhanden ist, aber auf jede denkbare Verunreinigung einzeln zu prüfen bringt auch nicht viel und ausserdem habe ich keine Ahnung wie...

Wäre nett, wenn jemand sich dazu äussern würde...am besten mit einer schlauen Idee

[Phil]

Das DC geht, du musst nur das Produkt in einem Loesemittel aufloesen, am besten in dem Fliesmittel.
Refraktometer giebt es guenstig als gebraucht unter eBay oder schau mal unter suchen im Forum, Handelskintorfreitag.
Hir der Link http://www.handelskontor-freitag.de/advanced_search_result.php?XTCsid=8632edbb849494d1bf0153bfc9ae684c&keywords=refraktometer

[Heuteufel]

Das DC geht, du musst nur das Produkt in einem Loesemittel aufloesen, am besten in dem Fliesmittel.Zunge

Verstehe nicht ganz... man trägt die Substanz doch immer als Lösung auf.

Ich meine, wenn die Substanz selbst so flüchtig und dünnflüssig ist, dass sie in die Gasphase übergeht, und durch Kapillarwirkung selbst auf der DC-Platte "kriecht", kann das doch nicht gut sein. Ausserdem verdampft die Substanz doch noch bevor man sie überhaupt sichtbar machen kann. Ein Siedepunkt von 106 °C! - das wäre doch ähnlich, wie wenn man eine DC von Toluol machen würde (da liegt der Siedepunkt sogar noch höher). Naja, ich kann es ja mal trotzdem versuchen...

Danke für den Tipp. Ein Refraktometer wäre tatsächlich eine ganz sinnvolle Anschaffung...

[Mephisto]

Also eine DC einer Verbindung, die bei 106 °C siedet, wirst Du nicht hinbekommen. Ich weiß nicht wie Du Dir das vorstellst Phil? Wasserspots verdampfen ja auch nach ca. 30 sec selbst von der Platte.

Es ist ja nicht so, dass ich daran zweifle, dass das Produkt sauber ist, aber ein Beweis durch Analytik in egal welcher Form wäre natürlich eine erstklassige Ergänzung. Und der Siedepunkt der Fraktion ist da eher grob. Ich habe selber eine Zeit lang Studentenpraktika betreut und da erwiesen sich oft Produkte mit dem richtigen Siedepunkt letztlich als nicht sauber.

Aber eine gescheite Low-Tech-Analytik fällt mir hier auch nicht ein. Wahrscheinlich könnte man mit Cer(IV)-ammoniumnitrat eine starke Färbung des Edukts durch Chelatisierung beobachten, die beim Produkt nicht auftreten sollte. Somit könnte man zumindest Eduktreste im Produkt ausschließen, aber die Siedepunkte sind ohnehin sehr weit auseinander. Irgendeine Reaktion, die das Pinakolon quantitativ eingeht, wäre da schon ein besserer Beweis für die Sauberkeit des Produkts.

[Heuteufel]

Kein Problem... Ich meine, es ist notwendig und für eine wissenschaftliche Arbeitsweise kennzeichnend erst etwas zu glauben, wenn man auch stichhaltige Fakten hat, die darauf hindeuten. Ich weiß selbst, wie wenig der Siedepunkt während der Destillation aussagt und ich kann nicht wirklich was darüber aussagen, wie rein mein Produkt ist.

Ich werde analytische Daten nachliefern, wenn sich die Gelegenheit dazu ergibt.

[Phil]

Also eine DC einer Verbindung, die bei 106 °C siedet, wirst Du nicht hinbekommen. Ich weiß nicht wie Du Dir das vorstellst Phil? Wasserspots verdampfen ja auch nach ca. 30 sec selbst von der Platte.

Ja da hast Du leider Recht. Ich habe an etwas ganz anderes gedacht und somit eine völlig falscher Schluss gezogen. Das tut mir leid. Ich danke für den Hinweis.  Gut dass wir hier auch über fehl Überlegungen schreiben können ohne dass man zur Schnecke gemacht wird. Das ist wirklich Toll an diesem Forum.