Also nochmal Hallo Leute
Hier der erste Schritt der Koffeinsynthese ich versuch noch mehr Stufen zu organisieren.
In einem 500-mL-Dreihalskolben mit Rückflusskühler (darauf ein Calciumchloridrohr), Rührer und Stopfen füllt man 200 mL absolutes Ethanol und löst in diesem 14,0 g (0,6g Atom) von Krusten befreites Natrium auf. (Da die Ausbeute mit geringem Wassergehalt des Ansatzes stark sinkt, darf der Stopfen immer nur ganz kurz abgenommen werden!) Dann erhitzt man auf dem Wasserbad und schüttet 30,0 g (0,50 mol) Cyanessigsäure-ethylester in die etwa 70°C heiße Flüssigkeit. Nun wird weiter geheizt und weiter gerührt. Nach einiger Zeit scheiden sich in zunehmendem Maße feine Kristallnadeln ab, die nach einer halben Stunde einen so steifen Brei bilden, dass der Rührer steckenzubleiben droht. Er ist dann sofort auszuschalten. Man erwärmt noch weitere 30 min und löst die Kristallmasse völlig durch Zugabe von 300 mL Wasser. Jetzt wird der Rückflusskühler gegen einen absteigenden ausgetauscht und der Alkohol auf dem Wasserbad so weitgehend wie möglich herausdestilliert. Die zurückbleibende Lösung wird mit 10 g Aktivkohle aufgekocht, heiß filtriert und anschließend mit 30 mL Eisessig angesäuert. Man lässt eine Stunde im Eisbad stehen, saugt ab und trocknet bei niedriger Temperatur im Trockenschrank. Ausbeute 46 g (72%) eines feinkristallinen gelben Pulvers.
Ist Ausm Gatterman/Wieland - Die Praxis des organischen Chemikers 43. Auflage de Gruyter Verlag
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Totalsynthese von Koffein.
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