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  • 28. März 2024, 09:47:32

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Autor Thema: "Deactivated Alumina"  (Gelesen 5519 mal)

Hyperion76

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"Deactivated Alumina"
« am: 03. Juli 2012, 13:05:31 »
Hi,

in einem Paper zur Aufreinigung von Prodigiosin wird der Rohextrakt über eine Säule mit "deactivated alumina" aufgereinigt.

Was ist das? Ich kenne habe hier nur diverse Flaschen mit unterschiedlich aktiviertem aluminiumoxid, kann ich das irgendwie selbst deaktivieren oder wäre es besser gleich deaktiviertes zu kaufen?

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC246812/

Zitat
The combined CHCl3 extracts were
dried by using a stream of air, and the residue,
dissolved in benzene, was purified by passage
through a column of deactivated alumina (N.
[...] The orange, benzene
eluate containing 1.4 mg of pigment by spectrophotometric
assay was further purified by column
chromatography on Baker silica gel powder
by eluting with CHCl3 and increasing concentrations
of ethyl acetate in CHCl3.

Dann noch ein paar fragen. Ich habe eine Chromatographiesäule mit 70 cm länge und 2,5 cm Durchmesser. Wie hoch kann ich denn das die statioäre Phase mit Fließmittel einfüllen damit hinten noch was rauskommt. ICh habe hier leider keine Möglichkeit irgendwie Druck aufzubauen und von daher muss alles über Gravitation gehen.

Und nimmt man da jetzt neutrales, saures oder basisches? steht leider nix zu da....

Grüße Hyperion76


HardChemistryStudent

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Re: "Deactivated Alumina"
« Antwort #1 am: 03. Juli 2012, 17:05:38 »
Alumina kann man einfach mit Wasser deaktivieren
http://www.sorbtech.com/wordpress/2011/01/deactivation-of-alumina/

Mfg

Phil

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Re: "Deactivated Alumina"
« Antwort #2 am: 03. Juli 2012, 20:27:46 »
Gib mal Alox in der suche ein, da kann dein Problem moeglicherweise auf Antworten stossen. ::-)
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Hyperion76

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Re: "Deactivated Alumina"
« Antwort #3 am: 04. Juli 2012, 13:51:00 »
Ok gut, danke das hätten wir geklärt.

Dann bleibt noch die Frage nach dem pH Wert. Prodigiosin hat ein Tetrapyrrolringsystem mit einer Carboxalgruppe.

Also sollte man eher neutrales oder saures Alox nehmen, weil bei basischen das Zeug warscheinlich zu stark retiniert wird?

Dann bleibt noch dei Frager was kann ich denn als Alternative zum Benzol nehmen? ich habe nur noch nen Liter und würde das ungerne dafür henehmen. Laut elutroper Reihe kommen

Zitat
Diisopropylether    0,22
Toluol    0,22
Benzol    0,25
Diethylether    0,29
Methylenchlorid (Dichlormethan)    0,30
Chloroform    0,31

Als Alternativen für Benzol in betracht. Was davon verträgt sich mit Alox? Ether und DCM ist wascheinlich bei den derzeitigen Temperaturen nicht zu empfehlen, Toluol lässt sich durch Lufteinblasen schlechter entfernen. Chloroform hätte ich noch mehrere Liter in meiner Wohnung, nur wird da wohl der stabilisator mit entfernt... hmmm....
Man sollte auhc dazu sagen dass meine Säule oben offen ist und da keine Glocke drauf kommt....

Kennt jemand gute Literatur zu chromatographischen Reinigungen?

Phil

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Re: "Deactivated Alumina"
« Antwort #4 am: 04. Juli 2012, 18:04:19 »
Du kannst einen 2 Vakuum-Destillationsvorstösse verwenden und einen Zweihalskolben,
die Vorstösse machst Du mit dem NS Zapfen Dicht und verbindest sie mit einem Schlauch, so hast Du keine Geruchsbelästigung und keine Gefährlichen Gase in der Umgebung. So kannst Du mit Ether Arbeiten, das Chloroform enthält in der Regel etwas Ethanol, das bindet das Phosgen zu Kolensäureethylester, also kannst Du einige PPM dazu geben und dann ist es wieder stabiel.
Das Alox wird mit steigendem Wassergehalt den pH-Wert erhöhen. 
http://www.labmarket.com/Products/Vakuum-Destillationsvorstoss.aspx
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