Synthese von Kalium aus Kaliumhydroxid und Magnesium und anderes

[dremor]

Anbei eine interessante Seite auf Youtube, welche sich auf unserem Niveau bewegt.
Die Gruppe oder der Typ heisst Nurdrage, ist zwar leider englischsprachig aber relativ verständlich
Als Beispiel die Synthese von Kalium:

http://www.youtube.com/watch?v=gHgyn-wsxFw&list=UUIgKGGJkt1MrNmhq3vRibYA&index=7&feature=plcp

[simulant]

Greetings fellow Nurds

Das ganze ist in einem Amerikanischen Patent zu finden. Ich habe es Sicherheitshalber als Anhang hinzugefügt da frei erhältlich.

[aatze78]

Ja diese wurde auch auf Versuchschemie.de besprochen

Link: http://www.versuchschemie.de/htopic,14837,.html

Ich spreche aus eigener Erfahrung, dass diese Reaktion nicht leicht zu realisieren ist, dort gehen sehr komplexe Reaktionen (Alkoholatebildung, ....)  Vonstatten.
Ich habe auch im Anhang die Anleitung mit deutscher Patentübersetzung hinzugefügt.


Andreas

[Heuteufel]

Ich habe diese Reaktion spontan auch mal probiert, weil ich trocknes THF brauche und eine NaK-Legierung zum trocknen einfach top ist. Ich habe mich an folgende Anleitung gehalten: http://illumina-chemie.de/darstellung-von-metallischem-kalium-t3374.html. Ich hatte kein Shellsol D70 zur Hand, aber eine Flasche mit der Aufschrift "technisches Paraffinöl". Ich habe die Synthese unter Schutzgas durchgeführt. Kurzum; es war ein Desaster, aber ich möchte ein paar Punkte festhalten:

* Ein gewöhnlicher Magnetrührer scheint nicht auszureichen um das Reaktionsgemisch zum Sieden zu erhitzen. Ein mit dem Bunsenbrenner erhitztes Sandbad hingegen brachte den Kolbeninhalt zu munterem Sieden.

* Nicht jede hochsiedend Ölfraktion scheint für die Reaktion geeignet zu sein. Einige Minuten nach der Zugabe von tert-Butanol kam es zu einer ausserordentlich heftigen Reaktion, welche sich durch rege Gas- und Rauchentwicklung bemerkbar machte. Der Rauch war zuerst blau!  und wurde dann gelb/braun. Ich habe die Reaktion dennoch weitergeführt und hatte am Ende eine dickflüssige, schwarze Pampe mit winzigen Kalium-Kügelchen, die sich aber nicht isolieren liessen. Ich denke, dass möglicherweise Olefine vorhanden waren, oder durch Cracken gebildet wurden, und dass diese dann durch das Kalium anionisch polymerisiert wurden, etc.

...Shellsol D70 kaufen...   

[Feli]

Du müsstest doch nur auf 200°C erhitzen... Shellsol siedet da schon aber Parafinöl denke ich nicht. Angeblich soll es ja auch mit Lampenöl super gehen steht auf Versuchschemie.

[Heuteufel]

In der Anleitung bei Illumina steht:

In der Zwischenzeit soll die Mischung immer leicht sieden. Dazu ist eine Sandbadtemperatur von anfangs 200-220 °C nötig, die später auf 270-290 °C erhöht werden muss.

Du hast aber sicher recht, dass mein Paraffinöl wohl höhersiedend als Shellsol D70 ist. Auffällig ist, dass erst kleine K-Tröpfchen am Siedepunkt zu sehen waren. Leider zersetzt sich das Paraffinöl am Siedepunkt langsam.

Angeblich soll es ja auch mit Lampenöl super gehen steht auf Versuchschemie. Wink

Habe ich auch gelesen, aber ich konnte die Stelle nicht mehr finden. Weisst du noch, wo das steht? Ich zweifele das auch gar nicht an, aber möglicherweise ist nicht jedes Paraffinöl geeignet.

Es sind natürlich auch andere Feherquellen möglich. Ich denke, ich hätte bei meiner Ansatzgrösse beim Entwässern der KOH-Plätzchen rühren sollen, den ich glaube, dass die Umsetzung vielleicht nicht vollständg war. Auch die Hitzezufuhr war vielleicht etwas zu extrem. Ich glaube trotzdem, mit Shellsol D70 hätte es geklappt.

Hier mein Aufbau zum Erhitzen:

K versuch.jpg (105.42 KB . 1151x768 - angeschaut 1087 Mal)
...noch bevor alles schwarz wurde und ekelerregend gestunken hat.

[Feli]

Hier war das: http://www.versuchschemie.de/ptopic,263895.html
Wie frisch war denn dein Magnesium?  Das sollte am besten frisch gefeilt sein. Denn Versuch hab ich auch schon lange geplant muss mir aber noch tert. Butanol besorgen...

[Heuteufel]

Super! Vielen Dank - genau das hatte ich gesucht... So eine schöne Tabelle, schade dass ich das übersehen hab. Ich habe mal einen Tropfen Brom zu meinem Paraffinöl gegeben: Hat sich nicht entfärbt; es scheinen also keine grossen Mengen an Alkenen vorhanden zu sein. Ich vermute, dass der zu hohe Siedepunkt und die Zersetung am Siedepunkt das Hauptproblem sind.

Wie frisch war denn dein Magnesium?  Das sollte am besten frisch gefeilt sein.

War etwas älteres Mg-Pulver von Sigma, was ich aber angemörsert hatte. Aber du könntest recht haben: die Reaktion findet ja an der Oberfläche statt und dann sollte auch ausreichend saubere Oberfläche da sein. Ich werde nächstes Mal frischeres Mg nehmen.