Synthese von Natriumdichromat mit Haushaltszutaten

[simulant]

Nach längerem herumpfuschen und verstinken der Gegend habe ich mich für etwas Gefährliches entschieden 

Es wir Natriumdichromat Synthetisiert. ACHTUNG: STARK GIFTIG T+

Man nehme:

+Kochsalz
+Cr18Ni10 (1.4301) oder einen anderen Chromhaltigen Edelstahl
+NaOH
+H2O2
+eine Säure der Wahl zum umwandeln del Chromats in das Dichromat (HCL oder Essigsäure sollte funktionieren)

1. Schritt.

[Edit: Blödsinn geändert]
Man verwendet eine einigermaßen gesättigte Kochsalzlösung und Elektrolysiert den Edelstahl bis nix mehr übrig ist.
Das Chlor des Kochsalzes greift den Edelstahl an und löst ihn auf, das Natrium bleibt in Lösung nur der Wasserstoff perlt an der Elektrode ab für gute Belüftung sorgen !
Der aufgelöste Edelstahl fällt als Hydroxid-Gemisch aus und füllt zunehmend mit schier unglaublichen Volumen das Gefäß.
Dieses Hydroxid  lässt sich von der Salzlösung sauber abfiltrieren und mit destillierten Wasser spülen.


1.4301 Draht.jpg (38.84 KB . 684x620 - angeschaut 1096 Mal)
Nach der Elektrolyse.jpg (268.17 KB . 1628x1301 - angeschaut 1205 Mal)
Filtrieren nach Elektrolyse.jpg (184.84 KB . 920x1698 - angeschaut 1092 Mal)

2. Schritt.

eine berechnete Menge NaOH wird in Wasser aufgelöst und zu dem Hydroxid gegeben. Die Stoffmenge sollte dem aufgelösten Chrom entsprechen (% des aufgelösten Drahtgewichtes).
Vorsichtig gibt man H2O2 hinzu - ich habe 35%ige verwendet. WARNUNG: Die anderen Hydroxide zersetzen das H2O2 => wird heiß und schäumt wie Sau!


Hinzugabe von NaOH+H2O2.jpg (85.37 KB . 584x962 - angeschaut 984 Mal)

3. Abfiltrieren der Chromatlösung

man spült den sympathischen Rest im Glas mit destillierten Wasser nach und filtert bis das Wasser ausreichend farbfrei ist.


Filtern der NatriumchromatlAsung.JPG (142.47 KB . 603x1856 - angeschaut 1049 Mal)
Natriumchromat-lAsung gefiltert.jpg (118.6 KB . 864x1280 - angeschaut 1185 Mal)

4. Hinzugeben einer Säure zum umwandeln in das Dichromat.


NatriumdichromatlAsung.jpg (91.03 KB . 1000x750 - angeschaut 994 Mal)

5. Aufkonzentrieren bis zur Kristallisation

Zuerst fällt Kochsalz aus das man abfiltrieren kann und danach das Natriumdichromat.

Einschlafen sollte man dabei nicht, sonst ist das schöne Produkt gleich wieder unbrauchbar.

Kochsalz und Chromoxid.


Sam_0493.jpg (153.18 KB . 1000x750 - angeschaut 1108 Mal)


6. Dichromat entsprechend zerstören und entsorgen. Das Zeug ist wirklich nicht gesund, vorallem nicht für die umwelt.

Wenn man nach gelungener Synthese die Gläser reinigt heißt es:

Hydroxide in der Lampenschale geben gedämpftes Licht im Saale:

Hydroxide in der Lampenschale.jpg (110.27 KB . 750x1000 - angeschaut 999 Mal)

Viel Spaß beim Putzen 

[Heuteufel]

Eigentlich eine ganz interessante Versuchsdurchführung (mit der Elektrolyse und dem alkalischen Sturz). Was ich mich aber frage ist, ob diese Methode zur Gewinnung von Kaliumdichromat sinnvoll ist. Die gelbe Lösung und der Farbumschlag beim Ansäuern zeigen zwar, dass die gewünschte Reaktion stattgefunden hat, aber ich vermisse ein Bild mit schönen, orangen K₂Cr₂O₇ Kristallen. Als Nachweis aber auf jeden Fall gelungen.

Nach längerem herumpfuschen und verstinken der Gegend habe ich mich für etwas Gefährliches entschieden  Evil

Jetzt übertreib aber mal nicht!

das Natrium fällt die Metallionen als Hydroxid wieder aus

Aha!

eine berechnete Menge NaOH wird in Wasser aufgelöst und zu dem Hydroxid gegeben. Die Stoffmenge sollte dem aufgelösten Chrom entsprechen (% des aufgelösten Drahtgewichtes).

Was ist gegen einen Überschuss einzuwenden?

Kochsalz und Chromoxid.

Und wo ist das Kaliumdichromat?!

Dichromat entsprechend zerstören und entsorgen.

was entsprechend (wie?) - für eine Synthese verwenden wäre natürlich die bessere Option

[simulant]

Was ist gegen einen Überschuss einzuwenden?

Naja, man braucht später mehr Säure. Ich wollte damit nur ausdrücken, dass man nicht die X-fache Menge verwendet.

  Und wo ist das Kaliumdichromat?!

Ich bin eingeschlafen und habe mein geregeltes Heißluftgebläse auf hoher Temperatur eingestellt lassen.

aus der Englischen Wikipedia:

Relative to the potassium salt, the main advantage of sodium dichromate is its greater solubility in water and polar solvents like acetic acid.

When heated strongly undergoes a reaction : 4Na2Cr2O7 -> 4Na2CrO4 + 2Cr2O3 + 3O2

Ich machs ja ehh nochmal 

was entsprechend (wie?) - für eine Synthese verwenden wäre natürlich die bessere Option

 
War mehr auf die Reste im Rostschlabber bezogen. Das Zeug ist echt ekelig.

Gibt es eine sinnvolle Möglichkeit den Rost von dem verbliebenen Nickelzeug zu trennen?
Dann könnte man die Synthese auf 3 Salze ausdehnen.

Ich habe gelesen Eisensulfat reduziert das Dichromat und es entsteht Chromhydroxid.
Hmm, verdünnte Schwefelsäure zum Rostschlabber und das noch enthaltene Dichromat wäre dort auch gleich abgetötet

[Heuteufel]

Zitat
das Natrium fällt die Metallionen als Hydroxid wieder aus

Aha! Grin

Mit Aha! meinte ich: Korrigieren!
Es hat sich sicherlich kein metallisches Na gebildet (falls es das ist, was du meinst), (es sei denn, du hast eine Quecksilberkathode benutzt  ). Lies dir mal durch, was bei der Chloralkalielektrolyse passiert - Stichwort Redoxpotentiale.
Schreib gar nichts, oder was in die Richtung von 2 H₂O + 2 e^-  H₂ + 2 OH^-

Ich bin eingeschlafen und habe mein geregeltes Heißluftgebläse auf hoher Temperatur eingestellt lassen.

Das muss aber ganz schön heiss geworden sein! 

Natriumdichromat

Upps-sollte sorgfältiger lesen!

Gibt es eine sinnvolle Möglichkeit den Rost von dem verbliebenen Nickelzeug zu trennen?

Z.B. in HCl auflösen, dann Überschuss an NH₃. Das Ni²⁺ bildet einen löslichen Ammin-Komplex, das Eisen fällt als Hydroxid aus. NH₃ vrkochen, noch etwas NaOH hinzu, Hydroxid abfiltrieren

P.S. Wolltest du nicht noch eine detaillierte Vorschrift zu deinem Mangan(III)-acetat (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1408.0.html) schreiben. Die Synthese fand ich nämlich wirklich interessant! 

[simulant]

Mit Aha! meinte ich: Korrigieren!

Das kommt davon wenn man immer zu nachtschlafener Zeit postet.
Natürlich geht das Natrium als Hydroxid in Lösung und der Wasserstoff perlt aus der Lösung.

P.S. Wolltest du nicht noch eine detaillierte Vorschrift zu deinem Mangan(III)-acetat  schreiben. Die Synthese fand ich nämlich wirklich interessant!

Ach du meine Güte, habe ich ganz vergessen.

Kommt in Kürze!

[Heuteufel]

Zitat

Mit Aha! meinte ich: Korrigieren!

Das kommt davon wenn man immer zu nachtschlafener Zeit postet.
Natürlich geht das Natrium als Hydroxid in Lösung und der Wasserstoff perlt aus der Lösung.

Nein, eben nicht! Es entsteht nie metallisches Natrium. Dazu brauchst du dir dir nur die Redoxpotentiale anzuschauen (bin jetzt zu faul die rauszuschreiben). Lediglich an einer Quecksilberkathode hat Wasserstoff eine so hohe Überspannung, dass Na entstehen kann.

Ach du meine Güte, habe ich ganz vergessen.

Kommt in Kürze!

Super!

[simulant]

Zum Abschluss:

Eisenhältige Verbindungen zerstören das H2O2, man kann damit nur den Nachweis erbringen. Spätestens beim Aufkonzentrieren bilden sich Dichromat-kristalle die sich bald in grünliche Salzkristalle verwandeln obwohl noch genug Flüssigkeit im Kolben ist.
Beim neuerlichen Auflösen hinterlassen sie grünes Chromoxid.
Vermutlich würde diese Variante mit NICHROM-Heizdraht funktionieren, mit Edelstahl eher unbrauchbar.