Herstellung von Dibenzylsulfon 620-32-6

[Phil]

nach Thize Eicher E3 S 71 07.04.12

Linear Formula (C6H5CH2)2SO2
Molecular Weight 246.32
EC Number 210-636-2
MDL number MFCD00022036
PubChem Substance ID 24861170
MP. 151°C

Edukte:
178.5gr Dibenzylsulfid eigenprod. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1588.msg8151/topicseen.html#msg8151
750.0gr Eisessig
250.0gr Wasserstoffperoxid 30%

Apparatur
5 Liter Reaktor mit Tropftrichter und Rückflusskühler, KPG Rührer, Presto LH 85.
Rotovap mit Ölschieberpumpe.

Durchführung
14:20 Das Sulfid und die Säure werden in den Reaktor eingewogen und geheizt, als die Mischung 28°C hatte wurde 20gr Peroxid zugegeben.
15:30  IT 48°C Peroxid zulauf beginnt, exotherm, gut steuerbar.
15:40 Die Hälfte von dem Peroxid zugegeben.
15:54 70°C etwas Peroxid zugegeben, Kristallbildung.
16:03 alles Peroxid zugegeben 68°C heize auf 85°C
16:10 85°C erreicht, stark exotherm
16:15 104°C Temp sinkt. Es gab kein Rückfluss oder Sauerstoffentwicklung.
16:21 85 erreicht und halte
19:35 Kühle auf 4°C
19:43 80°C es fallen schon die ersten Kristalle aus
20:50 6°C erreicht, ein gut rührbarer Brei ist entstanden lasse über Nacht bei 10°C stehen
09.04.12 Reinigung.
Das Produkt wird im Roti mit Vakuum getrocknet bei 40°C Schnee weisse Kristalle, fast geruchlos.
 Ausbeute 180.5 gr