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  • 16. November 2018, 08:18:25

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Autor Thema: Herstellung von Dibenzylsulfid 538-74-9  (Gelesen 5175 mal)

Phil

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Herstellung von Dibenzylsulfid 538-74-9
« am: 09. April 2012, 16:48:38 »
Quelle: Thize Eicher E2 S 71 06.04.12
•   CAS Number 538-74-9
•   Linear Formula (C6H5CH2)2S
•   Molecular Weight 214.33
•   Beilstein Registry Number 1911157
•   EC Number 208-703-6
•   MDL number MFCD00004784
•   PubChem Substance ID 24860525
•   Mp. 44-47°C

GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG
Kein gefährlicher Stoff nach GHS.
Herstellerangabe der Sigma-Aldrich-Gruppe

Reaktionsgleichung:
2 C6H5CH2Cl+Na2---> 2NaCl+ (C6H5CH2)2S

Edukte:
450gr Natriumsulfid 1-Hydrat
350gr Wasser
125ml Methanol
316,5 gr Benzylchlorid eigenprod. Nachfolgend Chlorid genannt. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,994.0.html
1750 gr Eiswasser

Apparatur
5 Liter Reaktor mit Tropftrichter und Rückflusskühler, KPG Rührer, Presto LH 85.
Rotovap mit Ölschieberpumpe.

Durchführung
15:07 Die Edukte wurden in den Reaktor eingewogen und das Chlorid in den Tropftrichter
15:20 Beginn mit heizen, durch die Zugabe von MeOH und Wasser fiel die Temp auf 4°C
15:32 etwas Chlorid zugetropft IT 8°C, es schwimmt oben auf.
15:56 alles Sulfid gelöst IT 46°C
16:15 88°C Rückfluss. Eine Emulsion wird gebildet.
21:15 Da immer noch eine Organische Schicht vorhanden ist lasse ich über Nacht laufen, es riecht noch etwas nach Chlorid.

07.04.12
08:00 Der Geruch vom Chlorid ist verschwunden, das Sulfid schwimmt nun oben auf.
09:00 Kühle auf 4°C und gebe 1750 gr Eiswasser dazu.
10:05 Mantel 4°C Produkt 6°C das Sulfid ist ausgefallen.
11:00 filtriere ab
14:00 fertig filtriert, es hatte einen Schlamm der filtrieren mühsam machte. Wasche mit 4Liter Wasser nach
15:00 Trockne im Roti bei 45°C und 2,5mbar bis zur Gewichtskonstanz.

Ausbeute 235gr ca. 90% Das Produkt ist fast geruchlos. Das Produkt ist Problemlos herstellbar, es gab keine Probleme bei der Herstellung.
Verwendung http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1589.msg8152#msg8152
« Letzte Änderung: 02. November 2014, 15:16:31 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.


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