Kommentare zur Herstellung von Ethylenglycoldinitrat CAS-Nummer 628-96-6

[Stickstoffdioxid]

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Eine sehr gute Synthese, mehr kann man dazu kaum sagen. 

Vielleicht wäre es noch ganz gut, wenn du Links zu ein paar  Informationen zum Stoff, die unter den bereits eingefügten Links nicht stehen (Schlag- und Reibeempfindlichkeit, Detonationsgeschwindigkeit etc.) hinzuschreibst, auf die schnelle habe ich z.B. das hier gefunden:

http://books.google.de/books?id=7H29ulrW7GkC&pg=PA215&lpg=PA215&dq=glykoldinitrat+schlagempfindlichkeit&source=bl&ots=9NVdK0DOJg&sig=TtSbTD9IUDB9uqfzILv2lkDl9Dc&hl=de&ei=Xm29TcinF47bsgb73tH8BQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=3&ved=0CCEQ6AEwAg#v=onepage&q=glykoldinitrat%20schlagempfindlichkeit&f=false

[Phil]

Du hast recht Stickstoffdioxid, dies ist mir entgangen, habe es aber nachgeholt danke für Deinen Nachtrag.

[Heuteufel]

Schön gemacht! Auch die Fotos sind toll! 

Die Saeuren müssen Wasserfrei sein und nötigenfalls mit Oleum wasserfrei gemacht werden.

Ich dachte immer geringe Mengen an Wasser würden sich bei Reaktionen dieser Art positiv auswirken. Oder irre ich mich da? Ich weiss leider nicht mehr genau, wo ich das gelesen habe.

Dazu wird der Abeltest verwendet, dieser geht so: in ein Reagenzglas gibt man 1ml der zu prüfende Substanz  und feuchtet ein Kaliumiodidstärkepapier mit Glyzerin zur Hälfte an, dieses hängt man zur Hälfte in das Glas und heizt das Glas auf 80°C für 15min. in dieser Zeit darf das Papier nicht verfärbt werden, sollte es sich verfärben wird die Reinigung wiederholt.

Beruht die Verfärbung auf der oxidierenden Wirkung nitroser Gase, die bei der Zersetzung entstehen, oder wie geht das?

[Stickstoffdioxid]

Nachtrag: Fehlgeschlagene Versuche mit diesem Stoff, könnten die Bundesanwaltschaft nach sich ziehen und weitere problematische Ermittlungen. 

Ich würde es noch deutlicher angeben, und schreiben, dass die private Darstellung dieses Stoffes in der Bundesrepublik Deutschland eine Straftat ist.

Aber hier wurde ja anscheinend nicht im Heimlabor gearbeitet.

[rhodium]

Ein grundsätzliches Problem der Heimsynthese von Sprengstoffen (vor allem Nitroverbindungen), wenn man mal von der illegalen Tat absieht: Wie entsorgt man das Zeug lautlos?

Ester lassen sich natürlich verseifen. TNT als Beispiel ist aber schon sehr inert. Klar kann damit grundsätzlich nicht viel passieren, wer aber trotz Verbot einige Gramm davon herstellt, sollte sich einen guten Weg suchen, daß Zeug weiter zu verarbeiten um bei einer Durchsuchung nicht völlig ins Messer zu laufen. Zum Beispiel Reduktion zu präparativ sinnvollen Aminen oder ähnliches bietet sich an ...

[Phil]

Schön gemacht! Auch die Fotos sind toll! 
Ich dachte immer geringe Mengen an Wasser würden sich bei Reaktionen dieser Art positiv auswirken. Oder irre ich mich da? Ich weiss leider nicht mehr genau, wo ich das gelesen habe.
Beruht die Verfärbung auf der oxidierenden Wirkung nitroser Gase, die bei der Zersetzung entstehen, oder wie geht das?

Nein Wasser ist hinderlich es muss bei der Veresterung entfernt werden, deshalb die Schwefelsäure.
Die NOx Gase setzen Jod frei das wird dann sichtbar.

[Phil]

Ein grundsätzliches Problem der Heimsynthese von Sprengstoffen (vor allem Nitroverbindungen), wenn man mal von der illegalen Tat absieht: Wie entsorgt man das Zeug lautlos?

Wer von Sprengtechnik etwas Ahnung hat der weiss das Sand oder noch besser Schnee die Geräusche hervorragend dämmt und dass es ja keinen Spass macht einfach einige Gramm oder Kilogramm an der Oberfläche zur Detonation zu bringen, wen schon soll das Material auch arbeiten damit man die Wirkung sieht sonst macht es kein Freude.
Aber ganz klar, diese Produkte sollen nicht zu Hause gemacht werden, schon wegen sich selber zu liebe. Ich habe es nur hier hineingestellt, weil es eine interessante Synthese ist und da auf diversen Seiten nur Basteleien gepostet werden, die sehr gefährlich sind und mit Garantie zu Unfällen führen.
Diese Synthese ist aber sicher. 

[Heuteufel]

Nein Wasser ist hinderlich es muss bei der Veresterung entfernt werden, deshalb die Schwefelsäure.

Mir ist der Mechanismus einer "Veresterung" mit einer anorganischen Säure durchaus bekannt. Ich sprach auch nur von wenigen % Wasser. Aber du hast recht, ich habe das nachgeschlagen, mit Oleum sind die Ausbeuten höher. Ich glaube, der Mechanismus der Reaktion ist auch ein anderer, als in Anwesenheit von Wasser. Ist auch ein Gebiet auf dem ich mich nicht sonderlich auskenne.

Die NOx Gase setzen Jod frei das wird dann sichtbar.

Um ganz pingelig zu sein: Es bilden sich Polyiodid-Ionen, die sich in die Stärke-Helix einlagern. Aber was zählt, ist, dass wir von derselben Reaktion sprechen.

Ich will hier noch einmal unterstreichen, dass mein Lob sich auf die professionelle Durchführung der Synthese und die gute Dokumentation bezieht, und auf nichts anderes. Wenn durch die Synthese gegen irgendein Gesetz verstossen wurde, so kann ich das natürlich nicht gut finden.(besonders bei der Menge könnte das sehr unangenehme rechliche Folgen haben!)

Aber ganz klar, diese Produkte sollen nicht zu Hause gemacht werden, schon wegen sich selber zu liebe. Ich habe es nur hier hineingestellt, weil es eine interessante Synthese ist und da auf diversen Seiten nur Basteleien gepostet werden, die sehr gefährlich sind und mit Garantie zu Unfällen führen.

Es scheint, als wären wir uns da einig.  

Wer von Sprengtechnik etwas Ahnung hat der weiss das Sand oder noch besser Schnee die Geräusche hervorragend dämmt und dass es ja keinen Spass macht einfach einige Gramm oder Kilogramm an der Oberfläche zur Detonation zu bringen, wen schon soll das Material auch arbeiten damit man die Wirkung sieht sonst macht es kein Freude.

Selbst in diesem Fall macht das ganze doch bestimmt noch immer so viel Radau, dass man es noch weit hören kann. Oder nicht?

[Phil]

Selbst in diesem Fall macht das ganze doch bestimmt noch immer so viel Radau, dass man es noch weit hören kann. Oder nicht?

Nein da kannst Du daneben stehen und hörst fast nichts.
Je nachdem wie gut Du mit den Materialien abgedeckt hast.
Wenn zB. Einige Tonnen Sprengstoff losgehen in einem Steinbruch, hört sich das eher wie ein Gewitter an und der Schall ist nicht so energiereich, wie wenn er an der Luft gezündet würde, das hätte dann auch verehrende Folgen auf eine weite Distanz. 

[rhodium]

Flüssige Sprengstoffe könnte man vielleicht anzünden. Immerhin brennt Nitroglycerin mit ruhiger Flamme ab, so es in kleinen Mengen angezündet wird.

[Phil]

Fiele Sprengstoffe kann man einfach entzünden ohne das es zur Explosion kommt. TNT zum Beispiel könnte man als Grillanzünder verwenden, nur das Fleisch würde nicht mehr so gut schmecken und es wäre etwas ungewöhnlich.  

[Stickstoffdioxid]

Ein grundsätzliches Problem der Heimsynthese von Sprengstoffen (vor allem Nitroverbindungen), wenn man mal von der illegalen Tat absieht: Wie entsorgt man das Zeug lautlos?

Die Lösung des Problems ist trivial: Man stellt sie nicht erst her, vorallem nicht in großen Mengen. Ich überlasse es jedem selbst, was er zuhause meint, machen zu müssen, aber meine persönliche Einstellung ist, dass die organische Chemie nun wirklich kein so kleines Betätigungsfeld ist, als dass es nicht auch eine Fülle anderer, wesentlich interessanterer Versuche geben würde.

[Heuteufel]

Fiele Sprengstoffe kann man einfach entzünden ohne das es zur Explosion kommt.

Stimmt, aber die Verbrennung grosser Mengen ist doch eine Riesensauerei, und man kann sich nie sicher sein, ob es doch nicht zu einer Verpuffung kommt, wenn sich die Substanz bis ordentlich erhitzt hat. Oft entstehen bei der Verbrennung auch grosse Mengen nitroser Gase.

TNT als Beispiel ist aber schon sehr inert. Klar kann damit grundsätzlich nicht viel passieren, wer aber trotz Verbot einige Gramm davon herstellt, sollte sich einen guten Weg suchen, daß Zeug weiter zu verarbeiten um bei einer Durchsuchung nicht völlig ins Messer zu laufen. Zum Beispiel Reduktion zu präparativ sinnvollen Aminen oder ähnliches bietet sich an ...

Wenn ich mich nicht irre, wird TNT auch in der Praxis unter anderem durch Reduktion zu 2,4,6-Triaminotoluol (durch Hydrierung mit einem Platinkatalysator) unschädlich gemacht. Ist aber leider sehr teuer. Und ob man etwas mit dem Produkt anfangen kann ("Reduktion zu präparativ sinnvollen Aminen"), weiss ich nicht.

[Phil]

Nun in der Praxis wird das Material durch Sprengen oder verbrennen vernichtet, Mengen bis 2kg dürfen auf einmal verbrannte werden, dies ist aber wieder auf die einzelnen Länder ab zu stimmen da es unterschiedliche Regelungen gibt und es macht ja auch nur Sinn wenn nicht 100Kg weise verbrannt werden muss. Muss man aber so grosse Mengen vernichten wird zB. das TNT in einem Ofen verbrannt, dies stellt absolut kein Problem dar da das NOx wieder herausgewaschen wird, aber nun wird dieser Trade zweck entfremded, eigentlich müsste nun ein Entsorgungstrade gestartet werden.