Kommentare zur Synthese von p-Toluidin mit Eisenpulver [106-49-0-B]

[Heuteufel]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von p-Toluidin mit Eisenpulver [106-49-0-B]


Noch eine schöne Synthese! 
Ich habe aber noch eine Menge Fragen:

Genügt das Eisen(III)-chlorid wirklich als Säure? Ich kenne nur die Béchamp-Reduktion mit Salzsäure und Eisen.

Anmerkung Je feiner das Eisenpulver, desto hoeher die Gesamtausbeute.

Bist du dir da sicher? Normalerweise nimmt man doch eher die etwas groberen Eisenfeilspäne, damit die Reaktion nicht gleich durchgeht.

Hast du das 4-Nitrotoluol selbst hergestellt ?

Ist das n-Butanol dazu da ein Uberschäumen zu verhindern?

[Butandiolmonoacrylat]

Habe die Rechtschreibfehler korrigiert (Endlich eine richtige Tastatur!) =)

Ja, FeCl₃ reicht. Die Reaktion läuft ab nach:
C₇H₇NO₂ + 2 FeCl₃ + 3 Fe + 4H₂O  C₇H₉N + 3FeCl₂ + 2Fe(OH)₃
Daher ist bei feinem Eisen die Reaktion auch unproblematisch, da keine freie HCl verwendet wird. Ein kleinerer Ansatz mit grober Eisenfeilspäne hatte kaum Ausbeute. Leider war der Ansatz noch zusäzlich durch H₂S versaut. Mein grobes Eisen scheint unrein zu sein.

Das Nitrotoluol war von Merck.

Zu dem Butanol kann ich kaum etwas sagen. Den Gedanke mit dem Schäumen hatte ich auch.

[facer]

Hat wer mal ein guten Tipp wie man die Apparatur einfach und gut wieder Sauber bekommt? Mir ist das Übergekocht bei der Dampfdestillation und der Kühler ist jetzt überall schwarz belegt. An den Stellen die mit einer Bürste leicht zugänglich waren habe ich es mit kräftigen bürsten auch nicht vollständig entfernen können.
Ich bitte deswegen um Tipps.

[Phil]

Im Kolben selber ist Sand mit Wasser eventuell Seife oft sehr gut, aussen Sandstrahlen,  oder wenn scheuern nicht geht ist ein Oxidationsmittel nicht schlecht Konz HNO₃ H₂O₂ oder Abwaschmaschine.

[Feli]

Vielleicht Knabberwasser?

[Heuteufel]

Das ist bestimmt irgendein schwerlösliches Eisenoxid. So Sachen wie oxidierende Säuren (Salpetersäure, Knabberwasser, etc.) bringen da vermutlich relativ wenig. Ich würde versuchen: HCl konz., Königswasser (in der Reihenfolge) - kalt und heiß. Berichte dann mal, obs was gebracht hat. 

[facer]

@Heuteufel: Das habe ich mir auch schon gedacht. Aber mir kam gerade ein Geistesblitz. Was ist ein Hausmittel gegen Rost? Oxalsäure!!! Bereits nach 10 Minuten war der dünnen Film in eine gesättigten Oxalsäurelösung (Dest. Wasser verwenden ) verschwunden. Ich denke das der Rest nach längere Einwirkzeit auch verschwunden ist.

Und beim letzten mal habe ich auch alle Extremsachen ausprobiert. Dabei hatte ich kein Erfolg und musst es mühevoll mit Eisenwolle entfernen. Wer hätte es gedacht Oxalsäure hat mein Kühler gerettet

Aber der Tipp mit Sand ist gut um die groben Reste zu entfernen, nur leider ist es sehr aufwendig den Sand Effektiv im Kolben zu verteilen.

[Heuteufel]

Aber mir kam gerade ein Geistesblitz. Was ist ein Hausmittel gegen Rost? Oxalsäure!!! Bereits nach 10 Minuten war der dünnen Film in eine gesättigten Oxalsäurelösung (Dest. Wasser verwenden Grin) verschwunden. Ich denke das der Rest nach längere Einwirkzeit auch verschwunden ist.

Na super, jetzt kommen sich alle, die geantwortet haben doof vor!  Nee echt, super Idee! 

[Phil]

Super das es mit so einfachen Sachen gegangen ist, falls du einen Roti hast kannst Du den Kühler anstelle des Kolbens montieren und laufen lassen geht wirklich gut. Ach ja falls zur Hand, Ammoniumhydrogendifluorid geht auch super gegen Rost.

[facer]

Na super, jetzt kommen sich alle, die geantwortet haben doof vor!  Nee echt, super Idee! 

  Ich war beim ersten mal auch so "Doof" und habe alle harten Sachen durchprobiert, mit nur mäßigen Erfolg. Falls du aber auf die Sache mit Dest. Wasser anspielst, dass habe ich nur dazu geschrieben für die "Experten" die das über Google finden und kein Plan von Chemie haben.

... falls du einen Roti hast kannst Du den Kühler anstelle des Kolbens montieren und laufen lassen geht wirklich gut.

Danke für den Tipp daran habe ich nicht gedacht.


Ach ja nach dem die Lösung Übernacht stand ist der Kühler wieder sauber.

[Cuny]

Den Tipp mit Oxalsäure muss ich mir merken. Darauf bin ich nicht gekommen, als ich eine alte Roti-Kühlerspirale von innen reinigen wollte, weil sie rostbraun mit Spuren von Algen war. Königswasser funktionierte da. Nächstes mal teste ich Oxalsäure oder Phosphorsäure.

[Butandiolmonoacrylat]

Phil, dein Ammoniumhydrogendifluorid greift aber auch das Glas merklich an 

[Phil]

Phil, dein Ammoniumhydrogendifluorid greift aber auch das Glas merklich an 

Nur wen das Glas über lange Zeit darin bleibt. Lagern sollte man es nicht darin. Das Eisen wird sofort gelöst.