Kommentare zur Synthese von basischem Cobalt(II)-carbonat

[Mephisto]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von basischem Cobalt(II)-carbonat


Ein Karmapunkt mehr . Die Methode ist eher Quick & Dirty (was oft seine Vorteile hat). Da stellt sich die Frage, ob man mit begrenzten Mitteln das Cobalt(II)-carbonat natriumionenfrei und mit definierter Stöchiometrie erhalten könnte. Ammoniumcarbonat (wie Hirschhornsalz aus der Backabteilung) könnte dafür günstig sein, um Reste von Ammoniumchlorid „weg zu sublimieren“. Weißt Du, ab welcher Temperatur sich das Produkt zersetzt?

[Heuteufel]

Da stellt sich die Frage, ob man mit begrenzten Mitteln das Cobalt(II)-carbonat natriumionenfrei und mit definierter Stöchiometrie erhalten könnte.

Ich habe noch ein paar einfache Tests gemacht:

Zum Nachweis von Natriumionen habe ich das Cobaltcarbonat in etwas Wasser suspendiert, die Mischung auf einen Holzspieß aufgetragen und in die leuchtende Brennerflamme gehalten. Zusätzlich habe ich das gleiche mit Natriumchlorid und käuflichem Cobaltchlorid getan.

Gelb-orange Flamme bei Natriumchlorid:


Beim Cobaltchlorid, sowie beim hergestellten Cobaltcarbonat war keine Flammenfärbung feszustellen (Co²⁺ gibt keine Flammenfärbung); nur der Holzspieß fing an zu verkohlen:


Da schon relativ geringe Spuren von Natrium ausreichen, um eine gelb-orange Flammenfärbung zu erhalten, kann man wohl davon ausgehen, dass das Produkt relativ wenig Natriumionen enthält.

Danach habe ich die Suspension filtriert und das Filtrat mit Silbernitrat-Lösung versetzt. Es bildete sich ein weisser Niederschlag:


Dieser löste sich jedoch bei der Zugabe von Salpetersäure fast vollständig auf:


Es handelte sich also vorwiegend um Silbercarbonat und nicht um Silberchlorid.

Das Cobaltcarbonat scheint also relativ rein zu sein. Was die Stöchiometrie angeht, kann ich jedoch nichts sagen.

Weißt Du, ab welcher Temperatur sich das Produkt zersetzt?

Nein. Leider habe ich den Grossteil des Produktes zur Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III) verwendet, sodass ich keine Tests machen kann. Ich glaube jedoch nicht, dass das Produkt sehr temperaturbesändig ist. Zuerst wird wohl das Hydratwasser abgespalten. Dann wird sich wahrscheinlich der "Hydroxid-Teil" zum Oxid zersetzen, und das noch bevor Ammoniumchlorid zu sublimieren beginnt, denn Schwermetall-Hydroxide sind meist nicht sehr beständig. Das wars dann auch wohl mit der definierten Stöchiometrie. Oberhalb von 900 °C zersetzt sich auch das Carbonat zum Oxid, aber das wäre kein Problem, denn so hoch muss man ja nicht erhitzen.

Man verbessere mich, falls ich falsch liege.   
   


 

[Mephisto]

Hey klasse, dass Du noch diese schnelle Analytik nachgereicht hast. Aus Erfahrung, nahm ich an das Produkt müsse deutlich Natriumchlorid enthalten. Gut, dann nehme ich „Quick&Dirty“ zurück.

[Butandiolmonoacrylat]

Super Synthese! Und ich fand die Idee von Mephisto mit dem Ammonium auch super. Ich hab die Synthese auch schon gestern durchgeführt. Allerdings habe ich es über Ammoniumcarbonat gemacht, welches ich zuvor selbst herstellte (Hatte keines mehr). Somit wurde ich gleichzeitig zu einer zweiten "klein"-Synthese inspiriert. Danke nochmal. 

--> http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1380.msg7258/topicseen.html#msg7258

[Heuteufel]

Super Synthese!

Danke!

Allerdings habe ich es über Ammoniumcarbonat gemacht, welches ich zuvor selbst herstellte (Hatte keines mehr).

Wirst du versuchen Reste von Ammoniumchlorid „weg zu sublimieren“?
Wäre nett, wenn du darüber berichten würdest. Ich hatte leider nicht mehr genug Produkt übrig um die Temperaturbeständigkeit des Carbonats zu testen.

Und, probierst du nachher die Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III) aus? Ich habe ja schon gepostet, wie man es nicht macht (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1377.0.html) . 

[Butandiolmonoacrylat]

Ja, ich werde mich morgen darum kümmern. Wie Lichtempfindlich ist die Substanz? Soll ich unter Rotlicht arbeiten?


MfG

[Heuteufel]

Nicht sehr lichtempfindlich (weniger als z.B. Kaliumtrioxalatoferrat(III)-Trihydrat (http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatoferrat.htm)). Trotzdem zu lichtempfindlich, um ohne besondere Massnahmen zu arbeiten.

Wenn du die Möglichkeit hast unter Rotlicht zu arbeiten, würde ich dir dazu raten, es auch zu tun. Somit schliesst du Licht als mögliche Fehlerquelle aus, und besser fürs Produkt ist es allemal. Du kannst aber ruhig das Licht für ein paar Minuten anmachen um ein paar Fotos zu schiessen.
Direktes Sonnenlicht musst du aber auf jeden Fall meiden! (eigentlich nicht du, sondern das Produkt )

[Butandiolmonoacrylat]

Mein Vorhaben wird sich leider noch ein paar Tage verzögern....