Kommentare zur Darstellung von platinierter Quarzwolle als Katalysator

[Heuteufel]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Darstellung von platinierter Quarzwolle als Katalysator


Ein sehr schönes Experiment !
Hast du etwas besonderes vor mit der platinierten Quarzwolle?

Aus Spaß habe ich noch eine Goldlösung (Tetrachlorogoldsäure) nach dem gleichen Prinzip auf Quarzwolle aufgebracht. Die Lösung färbte sich durch das feinverteilte Au Violett. Durch die hohe Au- Konzentration hat diese Wolle am Ende einen schönen Gelbstich.  Smiley

Kannst du auch noch ein Foto von der "Goldwolle" posten?

[Butandiolmonoacrylat]

Habe momentan noch nichts genaues geplant. Ich wollte aber mal katalytisch Ammoniak verbrennen. Mal sehen ob es im Mikromaßstab durchführbar ist

Hier ein Bild von der Goldsäurelösung:



Interessant war, dass die Wolle im Leuchtstofflampenlicht gar nicht mehr gelb wie im Sonnenlicht aussah sondern violett:



Darauf hin habe ich mit einem Handspektroskop das Lampenspektrum betrachtet und sah ein unvollständiges Spektrum mit gut ausgeprägten Banden bei 545 nm und 435 nm. Ich denke hier lag bei der Aufnahme das Problem. Leider ist es draußen schon dunkel.




MfG

[Mephisto]

Klasse Beitrag mit exakten Angaben, Fotos und kurzer aber anschaulicher Durchführung. Praktisch das Optimum. Karma +1.

So ein Ostwaldverfahren en miniature wäre der absolute Knaller. Ich weiß garnicht, ob jemand so etwas schon mal probiert hat und ob die Nebenreaktionen (wie Oxidation des Ammoniaks zu elementarem Stickstoff) in den Griff zu bekommen sind. Auf den weiteren Verlauf Deines Projekts bin ich sehr gespannt!

[HardChemistryStudent]

Eignen sich diese Katalysatoren nur für Hydrierung mit H2 unter Druck oder auch für andere Sachen?
Irgendwelche Anwendungsbeispiele?
Wie ist die Reaktivität in Vergleich zu komerziellen Pd/C oder Pt/C?
Können sie ähnliche Pyrophor sein?
Warum nimmt man gefährliches Hydazin wenn man Hydoxylamin (geht auch ein Salz davon?) oder Ascorbinsäure nehmen kann? Gibt es da Vorteile was die Katalysatoraktivität betrifft oder sonstige?

[Heuteufel]

Eignen sich diese Katalysatoren nur für Hydrierung mit H2 unter Druck oder auch für andere Sachen?

Sprichst du hier von der Hydrierung bei der Synthese organischer Moleküle? Wenn ja, ich glaub nicht, dass platinierter Quarzwolle sich besonders gut dafür eignet (mir ist auf jeden Fall keine Vorschrift, in der platinierte Quarzwolle als Hydrierungskatalysator verwendet wird, bekannt). Mit anderen Trägermaterialien (wie Aktivkohle, Silikagel, etc.) erreicht man einfach eine viel größere Oberfläche.

Das Ostwaldverfahren ist eine Ausnahme; hier werden in der Industrie sehr feine Platin-Rhodium-Katalysatornetze (und nicht Platin auf irgend einem Trägermaterial) verwendet, weil der Katalysator hier besonders extremen Bedingungen standhalten muss und die Kontaktzeit nur sehr kurz sein darf. Hier ein paar schöne Fotos: http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/25/heraeus/pt_als_katalysator/pt_als_kat.vlu/Page/vsc/de/ch/25/heraeus/pt_als_werkstoff/pt_werkstoff20.vscml.html 

Irgendwelche Anwendungsbeispiele?

Geht eher in den Bereich Schauexperimente/Didaktik würde ich sagen. (Entzündung von Wasserstoff; rein qualitative Ammoniakverbrennung; Methanol-Oxidation (besonders schön ist die oszillierende Variante mit dem Borsäureester) )

Können sie ähnliche Pyrophor sein?

Mir ist auf jeden Fall noch nie pyrophorer Platinasbest (resp. platinierter Quarzwolle) begegnet. Eben eine Frage der Oberfläche (und des Trägermaterials! ).

Warum nimmt man gefährliches Hydazin wenn man Hydoxylamin (geht auch ein Salz davon?) oder Ascorbinsäure nehmen kann? Gibt es da Vorteile was die Katalysatoraktivität betrifft oder sonstige?

Geht vor allem schneller mit dem Hydazin würd ich sagen (raten).

So ein Ostwaldverfahren en miniature wäre der absolute Knaller. Ich weiß garnicht, ob jemand so etwas schon mal probiert hat und ob die Nebenreaktionen (wie Oxidation des Ammoniaks zu elementarem Stickstoff) in den Griff zu bekommen sind. Auf den weiteren Verlauf Deines Projekts bin ich sehr gespannt!

Hier mal eine kleine Anregung:

"Das Reagenzglas mit seitlichem Ansatz (1) wird mit 3 bis 4 Spatellöffel Natriumhydroxid, der Tropftrichter (2) etwa zur Hälfte mit einer konzentrierten Ammoniaklösung beschickt. Durch die zweite Bohrung im Gummistopfen führt ein rechtwinklig gebogenes Glasröhrchen (3). Zur Trock­nung des Ammoniaks wird das U-Rohr (4) mit Natriumhydroxid gefüllt. In das an das U-Rohr an­schließende Verbrennungsrohr (5) wird zwischen zwei Pfropfen aus Quarzglaswolle ein Platin-Rhodium-Netz (6) gebracht. über ein Glasröhrchen schließt sich an das Verbrennungsrohr eine Glaskugel (7) mit 4 Tuben an (Scheidtsche Kugel). Zwei Tuben werden mit Gummistopfen ver­schlossen. Auf die Glaskugel folgen 2 Gaswaschflaschen (8 ) und (9). Die Gaswaschflasche (8 ) ist zu etwa einem Drit­tel mit Wasser gefüllt, dem einige Tropfen Lackmus-Lösung zugesetzt sind, die Gaswaschflasche (9) ebenso hoch mit konzentrierter Natronlauge. Das Ableitungsrohr der Gas­waschflasche (9) schließt an eine Wasserstrahlpumpe (W) an.

Mit dem Bunsenbrenner wird das Platin-Rhodium-Netz bis zur Rotglut erhitzt, was etwa 30 s dau­ert. Dann entfernt man den Brenner und schaltet gleichzeitig die Wasserstrahlpumpe an. Aus dem Tropftrichter lässt man tropfenweise Ammoniaklösung in das Reagenzglas fließen. Das Ammoniak-Luft-Gemisch verbrennt nun am Katalysator zu rotbraunen nitrosen Gasen. (Das entstehende NO wird sofort durch den Luftsauerstoff zu NO2 weiteroxidiert.) Die dabei frei wer­dende Energie lässt den Katalysator hell aufleuchten. Wasserstrahlpumpe und Ammoniakentwick­lung werden so einge­stellt, dass der Katalysator eben noch glüht. (Der bei Versuchsbeginn auftre­tende weiße Rauch ist auf die Bildung von NH4NO2 zurückzuführen.)

[Statt des Gasentwicklers kann man auch einen Rundkolben (250 ml) mit 2 Tuben verwenden, des­sen seitlicher Tubus mit einem durchbohrten Gummistopfen verschlossen ist, in dem ein mit Pro­pan­triol befeuchtetes Glasrohr leicht hin- und hergleiten kann. In diesen Kolben werden rund 50 ml konzentrierte Ammoniaklösung gegeben. Bei Versuchsbeginn sollte sich die Öffnung des Glas­roh­res etwa 1 cm über der Flüssigkeit befinden. Durch Veränderung des Abstands kann der Anteil des Ammoniaks in der angesaugten Luft verändert werden.]

Literatur: Flügel: "Die Chemie in Versuchen, Anorganische Chemie" (PHYWE-Schriftenreihe), Versuch 8.9. (verändert)"

Hier gibts auch noch ein Bild: http://lpmfs.lpm.uni-sb.de/chemie/begleitmaterial/VersucheACh.pdf

Das ganze jedoch mit guten Ausbeuten hinzubekommen, und vielleicht sogar brauchbare Mengen an Salpetersäure herzustellen dürfte jedoch eine große Herausforderung sein.

Ich hoffen ich hab nicht schon alles gesagt, was Butandiolmonoacrylat vielleicht noch dazu sagen wollte.

EDIT: Hab grad noch etwas schönes gefunden: https://lp.uni-goettingen.de/get/text/1899
In dieser Form kannte ich den Versuch noch gar nicht. Macht sicher Spaß!

[Butandiolmonoacrylat]

So ein Ostwaldverfahren en miniature wäre der absolute Knaller. Ich weiß garnicht, ob jemand so etwas schon mal probiert hat und ob die Nebenreaktionen (wie Oxidation des Ammoniaks zu elementarem Stickstoff) in den Griff zu bekommen sind. Auf den weiteren Verlauf Deines Projekts bin ich sehr gespannt!

Genau das habe ich letztes Wochenende einmal ausprobiert. Ich füllte ein Quarzrohr mit dem selbst hergestellten Katalysator und ließ durch eine 10% ige Ammoniaklösung Luft perlen und leitete das Gasgemisch über den erhitzten Katalysator. Leider wurde das Ammoniak wohl vollkommen oxidiert, was man beobachten konnte, da Wasser in meiner gekühlten Vorlage kondensierte. Ich Versuchte es mit verschiedenen Temperaturen, was immer zum gleichen Ergebnis führte. Ich dachte der wesentliche Faktor bei dem Ostwaldverfahren sei die Kontaktzeit des Gases am Katalysator.

Der zweite Versuch wurde genau so durchgeführt, nur mit weniger Katalysator und Pressluft aus der Flasche anstatt aus dem Handblasebalg. Auch hier kondensierte ein Wenig Wasser doch es bildeten sich auch Stickoxide. Zwar nicht sichtbar, jedoch waren sie geruchlich wahrnehmbar. Auch das Überleiten von dem "Abgasgemisch" über eine Tüpfelplatte mit Lunge-Reagenz führte rasch zu einer oberflächlichen Rotfärbung. Über die genaue Stärke des Gasflusses kann ich nun nichts genaues sagen, aber die Gemessene Temperatur des Rohres betrug anfangs ca. 750 °C.

Ich glaube kaum das man mit den Stickoxiden auf normalem Wege Salpetersäure erzeugen kann. Eine Möglichkeit währe jedoch das durchleiten des Gases durch eine recht konzentrierte Wasserstoffperoxidlösung oder das Einleiten in Lauge. Die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens wäre jedoc höchst fraglich.