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Autor Thema: Synthese von Natriumamid  (Gelesen 7362 mal)

Aqua-regia

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Synthese von Natriumamid
« am: 17. Dezember 2011, 12:59:23 »
Ich habe wieder  eine Synthese einem  nutzbaren Material (Natriumamid) ausgearbeitet. Das ist aber nicht nur meine Leistung, den Phil ist wieder  Mitautor  geworden.  Danke Phil deine Korrekture. Ich hoffe das  unsere Teamarbeit hat Lamdaforum wieder etwas reicher gemacht.   Na ja, Fremdschprache bleibt  immer Fremdschprache..
« Letzte Änderung: 17. Dezember 2011, 16:33:58 von Aqua-regia »

Phil

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Re: Synthese von Natriumamid 7782-92-5
« Antwort #1 am: 17. Dezember 2011, 13:11:52 »
Dies ist gerne geschehen, da ich aber auch nicht gerade gut in der schriftlichen Sprache hoffe ich dass es nicht al zu viele Fehler hat. Ich habe versucht Deinen stiel bei zu behalten, was gar nicht so einfach ist. Ich bedanke mich bei Dir für die gute schöne Synthese und hoffe dass es noch viele weitere gibt.
Mach weiter so und tolle Arbeit.
« Letzte Änderung: 17. Dezember 2011, 14:37:44 von Phil »
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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #2 am: 17. Dezember 2011, 16:56:59 »
Ein ganz großes Lob von mir. Ich bin begeistert! [extase]

Da ich recht viel Natrium habe (und Natriumamid brauche), werde ich die Synthese auch mal ausprobieren, sobald ich Zeit habe. Noch einige Fragen, die sich mir so direkt stellen:

*
Wenn du dieses Verfahren mit dem im Labor meist üblichen Verfahren vergleichst, wo in flüssigem Ammoniak mit einem Katsalysator gearbeit wird, was sind die Vor- und Nachteile beider Verfahren und welches würdest du eher empfehlen (für die Synthese im Labor).

*Das Rohr in dem die Reaktion durchgeführt wurde, aus welchem Material besteht das (einfaches Kalk-Natron Glas, Duran, Quarz)?

Übrigens: es sind nur sehr wenige grammatische Fehler diesmal enthalten.Die sollten sich recht einfach korrigieren lassen; ohne dass man den ganzen Satzbau umkrempeln muss. ;-)
Ich weiß, ich wollte auch schon die Phenanthrolin-Synthese Korrektur lesen, aber ich habe im Moment nicht die Zeit (und die Motivation), die ich bräuchte um es ordentlich zu machen. Umso mehr bewundere ich Phils Initiative! Auch ein großes Lob an ihn. [hooray]
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Aqua-regia

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #3 am: 17. Dezember 2011, 19:22:51 »
Es ist die Frage, wie sauber muss dein Natriumamid sein, und welche Menge du brauchst.

-Von  Ammoniaklösung entwickelte NH3  getrocknet mit Natronkalk, bestimmt hat etwas  Sauerstoff-, und restl. Wasserinhalt.  Wenn aber Ammoniak von Stahlflasche bekommen kannst, ist dann  sehr rein. Ich habe zb. NH3 3.8 Das      bedeutet, NH3 = 99,98% + 200 ppm Wasser.

Dieses Verfahren würde ich so vergleichen:

Vorteile:     von Na+ NH3 Gas: Einfache Geräte, kein Investition, Ammoniaklösung überall kann man besorgen.
Nachteile:  In normalem Labormass kannst maximal 10-20 g NaNH2 / Stunde produzieren,  Qualität ist abhängig von Ammoniak Quelle.

Wenn dein Labor ist tauglich und hat auch  Kryotechnik,  dazu noch  flüssiges Ammoniak hast, dann kannst grössere Menge mal basteln. Es is halt Ausrüstungsfarge eigentlich.

-Ich habe einfach Duranglas verwendet Rohrdurchmesser 34 mm.

Danke fürs Lob!

Caesiumhydroxid

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #4 am: 18. Dezember 2011, 01:33:28 »
Sehr schön, gefällt mir sehr gut!

Nebenbei, wie läuft denn die Natriuamidsynthese in lNH3 ab? Soweit ich weiß bildet sich vor allem Natriumelektrid wobei nach dem Verdampfen des Ammoniaks Natrium und (vergleichsweise) geringe Mengen an Natriumamid zurückbleiben, wie wird das präparativ durchgeführt? Rühren wärend der Reaktion/weitaus längere Reaktionszeiten?

Grüße

Joe

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #5 am: 18. Dezember 2011, 06:14:07 »
Wenn man es in flüssigem Ammoniak synthetisiert gibt man Eisen(III)-Katalysatoren hinzu. Hab leider keine Vorschrift dafür, hatte mich nur vor kurzem mit einem Doktoranden darüber unterhalten.

Gruß

Heuteufel

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #6 am: 18. Dezember 2011, 16:16:39 »
Zitat
Wenn man es in flüssigem Ammoniak synthetisiert gibt man Eisen(III)-Katalysatoren hinzu. Hab leider keine Vorschrift dafür, hatte mich nur vor kurzem mit einem Doktoranden darüber unterhalten.
Eine Vorschrift zur Herstellung einer Suspension von hoch reaktivem Natriumamid in Ether nach oben genanntem Verfahren findet man im Vogel unter den anorganischen Reagenzien. Auch im Tietze-Eicher findet man eine Synthesevorschrift, die die Herstellung von Natriumamid in flüssigem NH3 beeinhaltet.

Übrigens ist es sehr wichtig, wie von Aqua-regia beschrieben, zu überprüfen, ob Reaktion schon vollständig ist, und sie erst dann zu beenden. Eine unvollständige Umwandlung führt zu einem Produkt, das auch noch Natriumhydrid enthält und explosive Eigenschaften hat (Hinweis aus dem Vogel). 

EDIT:
Synthesevorschrift auch im Brauer. Es scheint schwieriger zu sein ein Buch (mit Synthesevorschriften) zu finden, wo die Synthese nicht drin steht, als umgekehrt! :-D
« Letzte Änderung: 18. Dezember 2011, 16:29:03 von Heuteufel »
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Aqua-regia

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #7 am: 18. Dezember 2011, 21:36:18 »
HHier ist die Anleitung von Breuer beide Variante (Flüssig+ Gas NH3)
« Letzte Änderung: 18. Dezember 2011, 21:44:21 von Aqua-regia »

Aqua-regia

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Re: Synthese von Natriumamid
« Antwort #8 am: 18. Dezember 2011, 21:58:40 »


"Übrigens ist es sehr wichtig, wie von Aqua-regia beschrieben, zu überprüfen, ob Reaktion schon vollständig ist, und sie erst dann zu beenden. Eine unvollständige Umwandlung führt zu einem Produkt, das auch noch Natriumhydrid enthält und explosive Eigenschaften hat (Hinweis aus dem Vogel)."

Ich glaube, die Synthese im Rohrofen ca. in 300-350 grad Innentemperatur  durchzuführen ist wahrscheinlich noch besser wäre. (Damals habe ich noch keine gehabt)Wenn wir den Duranrohr mit Brenner erhitzen, ich kann mir vorstellen, das ein weniger Teil Von Ammoniak thermisch dissoziert schon, so haben wir Nitride  Unreinigung auch drin.

Ich habe in meiner Orgsynthese mein Amid damals ca. + 8 % genommen, und die erwartene Ausbaute war mit Literatur ca. identisch.