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Autor Thema: Kollodiales Titandioxid lösen  (Gelesen 603 mal)
Caesiumhydroxid
Natrium
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« am: 17. Dezember 2011, 11:57:01 »

Hallo,

ich suche eine Möglichkeit, kollodiales Titandioxid aus einem organischen Trägermaterial (einem Polymer) herauszulösen - dabei kann ich nunmal keine konz. heiße Schwefelsäure verwenden (da das Trägermaterial der Säure nicht standhält), wie es sonst bei Aufschlüssen titanhaltiger Materialen der Fall ist.

Auf Wikipedia steht, man könne frisch gefälltes Titandioxid mittels versch. Mineralsäuren auflösen - meine Hoffnung ist, dass dies auch auf Grund der geringen Partikelgröße mit dem kollodialen Titandioxid funktioniert.

Des weiteren hatte ich mir überlegt, ob es möglich sei, das Titandioxid analog zum Aluminium als Titanat mittels einer Base herauszulösen - das sind jedoch alles nur Spekulationen bzw. Vermutungen, soll heißen ich habe keine Ahnung wie ich das bewerkstelligen soll Zwinkern

Wenn jemand Erfahrungen damit hat oder weiß, wie man Titandioxid denn ohne hohe Temperaturen und extrem heiße konz. Schwefelsäure gelöst bekommt:

Her damit! Smiley

Grüße CsOH
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Heuteufel
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« Antworten #1 am: 17. Dezember 2011, 13:12:27 »

Zitat
Auf Wikipedia steht, man könne frisch gefälltes Titandioxid mittels versch. Mineralsäuren auflösen - meine Hoffnung ist, dass dies auch auf Grund der geringen Partikelgröße mit dem kollodialen Titandioxid funktioniert.
Einfach mal probieren. Es gibt ja genug Nachweisreaktionen, mit denen du feststellen kannst, ob sich was gelöst hat (Nachweis als Peroxotitan-Kation, mit Chromotropsäure, ...).

Zitat
Des weiteren hatte ich mir überlegt, ob es möglich sei, das Titandioxid analog zum Aluminium als Titanat mittels einer Base herauszulösen
Vegiss es. Zwinkern Es isi nicht so, dass es unmöglich wäre, aber mit Säuren hast du eine viel bessere Chance.

Zitat
oder weiß, wie man Titandioxid denn ohne hohe Temperaturen und extrem heiße konz. Schwefelsäure gelöst bekommt:
Die einzige Möglichkeit, die mir einfällt ist Flusssäure: http://www.springerlink.com/content/x12445144058m668/
Damit müsste es in der Regel relativ gut gehen, aber auch hier kann man je nachdem in welchem Zustand das Titandioxid vorliegt Probleme bekommen... traurig

Und Achtung: F--Ionen stören den Nachweis als als Peroxotitan-Kation! (Bildung stabiler Fluorido-Komplexe - das ist ja auch der Grund für die gute Löslichkeit)
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Caesiumhydroxid
Natrium
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« Antworten #2 am: 17. Dezember 2011, 13:40:45 »

Danke! Smiley

Eventuell werde ich es einfach mal mit (kalter) Peroxoschwefelsäure versuchen und dabei hoffen, dass das Polymer nicht schlagartig schwarz wird Zwinkern , andere Mineralsäuren werde ich auch ausprobieren Smiley

Eventuell werde ich es auch - da ich dabei nicht zu Hause arbeite - mit Ammoniumhydrogenfluorid versuchen, vllt. habe ich ja Erfolg - Rückmeldung folgt Ende Januar.

Grüße
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Caesiumhydroxid
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« Antworten #3 am: 19. Dezember 2011, 15:36:38 »

So, Update:

Es wurde mit 37%iger Salzsäure und 30%igem Wasserstoffperoxid 3:2 versetzt, wobei sich eine Gasentwicklung einsetzt, die beim Schwenken bzw. leichten Schütteln des RG's in ein vergleichsweise starkes Schäumen überging.

Dabei entwickelte sich Chlor (was sich durch den Geruch bemerkbar machte), dabei färbte sich die Lösung leicht, aber doch gut sichtbar gelblich-Orange, was darauf hindeutete, dass sich kollodiales Titandioxid in Form von Titanperoxid gelöst hatte - was mich verwunderte, da die Konzentration des Titans recht gering (im einstelligen Milligrammbereich) war.

Beim Erwärmen auf dem Wasserbad (70° C) setzt beim Schwenken eine starke Gasentwicklung ein, die sich in Schäumen äußerste, jedoch verschand die gelblich-orange Verfärbung. Kann sich jemand vorstellen warum (Titanperoxidkation nicht hitzestabil?)?

Ob sich beim Abkühlen wieder eine Gelbfärbung einstellt, weiß ich nicht und kann dies auch erst im neuen Jahr überprüfen, da ich in der Schule gearbeitet hatte und den Versuch an dieser Stelle leider abbrechen musste.

Grüße
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Heuteufel
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« Antworten #4 am: 19. Dezember 2011, 18:40:17 »

Zitat
dabei färbte sich die Lösung leicht, aber doch gut sichtbar gelblich-Orange, was darauf hindeutete, dass sich kollodiales Titandioxid in Form von Titanperoxid gelöst hatte - was mich verwunderte, da die Konzentration des Titans recht gering (im einstelligen Milligrammbereich) war.
Durchaus möglich: die Reaktion ist sehr empfindlich und bis zu Konzentrationen von 0,01 µg (!) Ti pro ml Lösung anwendbar (siehe Jander).

Zitat
Beim Erwärmen auf dem Wasserbad (70° C) setzt beim Schwenken eine starke Gasentwicklung ein, die sich in Schäumen äußerste, jedoch verschand die gelblich-orange Verfärbung. Kann sich jemand vorstellen warum (Titanperoxidkation nicht hitzestabil?)?
Nicht die geringste Ahnung, was da alles an Reaktionen ablaufen kann. Ich hab aber einen Tipp: Blindprobe! Zwinkern
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Caesiumhydroxid
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« Antworten #5 am: 19. Dezember 2011, 21:02:19 »

Gut, danke.

Dann werde ich wohl versuchen, das Titanperoxidkation photometrisch quantativ zu bestimmen - mal sehen, vllt. wird ja ein kleiner Bericht draus Smiley
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