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Autor Thema: Darstellung von platinierter Quarzwolle als Katalysator  (Gelesen 4861 mal)

Butandiolmonoacrylat

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Darstellung von platinierter Quarzwolle als Katalysator
« am: 30. November 2011, 20:33:14 »
Reaktionsmechanismus:

1. Platin wird in Königswasser gelöst
2. Hexachloridoplatinsäurelösung wird mit Hydrazinhydrat in Anwesenheit von Quarzwolle zu Platin reduziert

Gefahrenhinweise:

-Das Arbeiten mit Königswasser fordert einen Abzug, Königswasser und entstehende Dämpfe sind giftig und ätzend
-Die entstehende Lösung ist aufgrund der Verdünnung nicht mehr giftig, jedoch sollte der Stoff aufgrund der allergieauslösenden Wirkung mit Vorsicht gehandhabt werden
-Hydrazinhydrat ist giftig und krebserregend

Durchführung:

1.
Es werden 20 mg Platin eingewogen und in ein großes Reagenzglas gegeben. Es werden zuerst 5 mL konzentrierte Salpetersäure (w=65%) und anschließend 15 mL Salzsäure (w=37%) hinzugegeben. Das Reagenzglas wird nun bis zum leichten Sieden erhitzt (Abzug!) und ggf. mehrmals frisch angesetztes Königswasser in kleinen Mengen zugesetzt, bis sich alles Platin gelöst hat (es wurden insgesamt 30 mL Königswasser benötigt, dauer ca. 1 Stunde). Danach dampft man die Lösung vorsichtig ein und gibt immer wieder Salzsäure hinzu, bis keine Stickoxide mehr nachweisbar sind. Danach wird stärker eingedampft, allerdings nicht bis zur vollständigen Trockne (ich habe auf geschätzte 1 mL abgedampft). Der Rückstand wird quantitativ in ein Messzylinder überführt und dieser mit dem. H2O auf 30 mL aufgefüllt. Die Hexachloridoplainsäurelösung weist eine Orangefärbung auf und wird aufbewahrt. Sie enthält 0,75 mg Pt4+ pro Milliliter Lösung.


* Loesung.jpg
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2.
2 mL der Platinlösung werden im Reagenzglas auf 1 °C gekühlt und mit 3 Tropfen Hydrazinhydrat (w=100%) versetzt. Danach wird 250 mg Quarzwolle zugesetzt und diese vollständig benetzt. Die Lösung muss dabei die Wolle vollständig abdecken. Das Reagenzglas wird in ein kaltes Wasserbad gestellt, welches dann angeschaltet wird. Die Lösung mit der Wolle färbt sich langsam grau und wird undurchsichtig. Dabei entwickelt sich Stickstoff in der Lösung. Wenn die Stickstoffbildung aufgehört hat, wird die Lösung in eine Abdampfschale überführt und die Wolle auf einem Wasserbad im Abzug getrocknet.

Die trockene Wolle wird nun über dem Bunsenbrenner ausgeglüht. Dadurch wird das Platin, welches zuvor als feinstes Pulver in der Wolle hing, weitestgehend fest gebrannt. Zum Nachweis der katalytischen Wirkung wurde die Wolle auf den Brenner gelegt, dieser eingeschaltet. Nachdem die Wolle glüht wurde dieser wieder kurz aus- und wieder angeschaltet. Die Flamme erlischt, jedoch glüht die Wolle im Gasstrom weiter.


* Im Licht.jpg
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* GlAhend (1).jpg
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Anmerkungen:

Anstatt dem Hydazin kann auch eine Hydroxylamin- oder eine Ascorbinsäurelösung als Reduktionsmittel verwendet werden.
Nach dem gleichen Prinzip kann auch Pd, Au, Ag, Rh, Ru, Ni oder andere katalytisch wirkende Stoffe in feinverteilter Form auf ein Trägermaterial gebracht werden. Variieren kann man auch mit den Stoffmengen und Mischungen verschiedener Metallsalzlösungen. Auch kann man bei dem Trägermaterial variieren. Aus Spaß habe ich noch eine Goldlösung (Tetrachlorogoldsäure) nach dem gleichen Prinzip auf Quarzwolle aufgebracht. Die Lösung färbte sich durch das feinverteilte Au Violett. Durch die hohe Au- Konzentration hat diese Wolle am Ende einen schönen Gelbstich.  :-)


* Edukt Produkt.jpg
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« Letzte Änderung: 07. Januar 2012, 20:21:32 von Mephisto »
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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