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  • 16. Februar 2019, 03:52:17

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Autor Thema: Darstellung von Zinn CAS: 7440-31-5  (Gelesen 5645 mal)

Butandiolmonoacrylat

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Darstellung von Zinn CAS: 7440-31-5
« am: 10. November 2011, 12:34:18 »
Mechanismus:
Reduktion von Zinnoxid mit Kaliumcyanid zum Metall und Kaliumcyanat

Durchführung:
Eine Mischung von 5 g KCN und 5 g feingepulvertem Zinnoxid wird im Porzellantiegel unter dem Abzug ca. eine halbe Stunde mit einem Bunsenbrenner geschmolzen und der Schmelzkuchen nach dem Abkühlen mit Wasser extrahiert. Zinn bleibt als Kugel (Regulus) zurück. Es ist qualitativ auf Eisen, Kupfer und Blei zu prüfen.
Vorsicht: KCN ist ein starkes Gift!

Quelle:
Jander Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart

Nachtrag:
Wenn man die Modifikation alpha-Zinn daraus herstellen möchte, kann man den Regulus mit Kältestpray im Reagenzglas überschichten. Alpha-Zinn ist ist bei RT stabil und wandelt sich beim aufschmelzen wieder in beta-Zinn um. Alpha-Zinn besitzt eine größere Oberfläche und ist merklich reaktiver.

« Letzte Änderung: 10. November 2011, 22:09:19 von Butandiolmonoacrylat »
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

https://privacybox.de/butandiol.msg

Heuteufel

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Re: Darstellung von Zinn CAS: 7440-31-5
« Antwort #1 am: 13. November 2011, 01:18:29 »
Zitat
Nachtrag:
Wenn man die Modifikation alpha-Zinn daraus herstellen möchte, kann man den Regulus mit Kältestpray im Reagenzglas überschichten. Alpha-Zinn ist ist bei RT stabil und wandelt sich beim aufschmelzen wieder in beta-Zinn um. Alpha-Zinn besitzt eine größere Oberfläche und ist merklich reaktiver.
Schönes Video, das diese Umwandlung im Zeitraffer zeigt:
http://www.youtube.com/watch?v=sXB83Heh3_c&feature=channel_video_title
Übrigens erreicht die Umwandlungsgeschwindigkeit bei -48 °C ein Maximum und nimmt danoch wieder ab (siehe HoWi). Zu tief kühlen bringt also nix. ;-)
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Carlo

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Re: Darstellung von Zinn CAS: 7440-31-5
« Antwort #2 am: 27. Januar 2015, 03:41:35 »
Wenn man die Modifikation alpha-Zinn daraus herstellen möchte, kann man den Regulus mit Kältestpray im Reagenzglas überschichten. Alpha-Zinn ist ist bei RT stabil und wandelt sich beim aufschmelzen wieder in beta-Zinn um. Alpha-Zinn besitzt eine größere Oberfläche und ist merklich reaktiver.

Ist leider alles falsch. Sooo schnell bildet sich das nicht. Bevor jemand auf die Idee kommt, Zinn mit Kältespray zu behandeln: die Umwandlung dauert selbst mit höchstreinem Zinn Stunden. Da ist eine Kühltruhe sinnvoller. Außerdem ist es bei RT nicht stabil, sondern wandelt sich langsam wieder zum beta-Zinn um! Alpha-Zinn hat auch nicht zwangsläufig eine größere Oberfläche. Es gibt sogar Kristalle aus alpha-Zinn. Deren Oberfläche ist aalglatt und auch mikroskopisch nicht "zerfurcht" oder so. Die große Oberfläche liegt lediglich an der Herstellungsweise, ist aber kein Charakteristikum dieser Modifikation!
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Heuteufel

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Re: Darstellung von Zinn CAS: 7440-31-5
« Antwort #3 am: 02. Februar 2015, 18:53:46 »
Du hast recht. Danke für den Hinweis!
Wen es interessiert: Der User "Pok" hat auf "Illumina" einen sehr schönen und ausführlichen Post zum Thema Zinnpest verfasst: http://illumina-chemie.de/zinnpest-t3842.html
Weil mir selbst nicht bewusst war, inwiefern die Umwandlung der beiden Allotrope ineinander bei Raumtemperatur reversibel ist, zitiere ich hier nochmal aus dem Post von Pok:
Zitat
α-Zinn ist nur bis zur Umwandlungstemperatur von 13,2 °C stabil. Die Literaturangaben zur Umwandlung sind jedoch uneinheitlich. Während oft behauptet wird, das graue Zinn wandele sich bei 20 °C zügig in weißes Zinn um, spricht eine Quelle von „thermischer Hysterese“, die die Umwandlungstemperatur von reinem α-Zinn auf ca. 32 °C erhöht (Smith, 1986). α-Zinn wäre in diesem Fall also auch oberhalb von 13,2 °C metastabil. Durch Legierung mit geringen Mengen Germanium (Ewald, 1954) oder Silicium (Gallerneault et al., 1983) lässt sich die Umwandlungstemperatur zu β-Zinn auf ca. 60 °C bzw. 90 °C erhöhen.
Pok selbst konnte folgendes beobachten:
Zitat
Bei der Lagerung von unlegiertem, 99,99 % reinem α-Zinn war nach mehreren Wochen bei 23 - 27 °C eine allmähliche Umwandlung zurück zu β-Zinn zu erkennen, während das mit 0,1 % Germanium legierte Zinn keine Änderung zeigte. Laut Literatur können beide Phasen im so legierten Zinn nahezu unbegrenzte Zeit (mindestens aber 2 Jahre) bei Raumtemperatur koexistieren (Vnuk, 1980).
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