Darstellung eines Eisen(III)-hydroxidsols

[Butandiolmonoacrylat]

Eigenschaften:
Die braune kolloidale Lösung ist in der Kälte haltbar, durch Kochen, Elektrolyse oder Elektrolytzusatz flockt sie jedoch aus.

Mechanismus:
Bei Erhöhung des pH-Wertes einer Eisen(III)-salzlösung durch langsame Zugabe von OH^- fällt nicht sofort Eisen(III)-oxid-Hydrat aus, sondern es tritt unter Wasserabspaltung eine Kondensation zu Isopolyoxo-Kationen ein.

Durchführung
6g Ammoniumcarbonat werden in 25ml heißem Wasser gelöst und nach dem Erkalten etwa 2/3 davon unter Rühren zu einer klaren! Lösung von 7,5g Eisen(III)-chlorid-hexahydrat in 25ml Wasser gegeben. 1/10 der weitgehend neutralisierten Lösung wird abgegossen und der übrige Teil tropfenweise mit Ammoniumcarbonatlösung versetzt, bis sich der an der Eintropfstele bildende Niederschlag von Fe(OH)₃ gerade nicht mehr löst, zu dessen Auflösung gibt man nun einen Teil der vorher abgetrennten, noch schwach sauren Lösung hinzu. Nach Beseitigung etwa vorhandener Trübungen durch Filtration kommt die Lösung sofort in eine Dialysehülse, die bis zur Meniskusgleichheit in ein mit dest. H2O gefülltes Gefäß eintaucht; das Wasser wird täglich erneuert. Durch Diffusion der Ionen bleibt in der Hülse eine reine, kolloide Lösung von Eisen(III)-oxid-hydrat zurück, die darin noch enthaltenen Cl^- Ionen sind vom Sol adsorbiert und lassen sich durch Fortsetzen der Dialyse nicht entfernen. Die Dialyse ist beendet, wenn im Dialysat keine Cl^- Ionen mehr nachgewiesen werden können.

Quelle:
Jander Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart

Änderung: Mengenangabe korrigiert. PlanetScience

[Caesiumhydroxid]

Ich denke, es ist sinnvoll, anzumerken, dass

10/10 der weitgehend neutralisierten Lösung wird abgegossen und der übrige Teil tropfenweise mit Ammoniumcarbonatlösung versetzt

es sich bei der Angabe um 1/10 handeln muss - siehe Jander Blasius.

Eine praktische Anmerkung, da ich es vorhin durchgeführt hatte:

Es sollte während der Zugabe von Ammoniumcarbonatlösung unbedingt stark (!) gerührt werden, da eine starke Entwicklung von Kohlenstoffdioxid stattfindet, wird nicht gerührt, so entwickelt sich nur recht wenig Kohlenstoffdioxid, wobei diese Mengen z. B. beim leichten Schwenken schlagartig freigesetzt werden können, was dementsprechend weniger sinnvoll ist.

Außerdem sollte man bei der ersten Zugabe der größeren Menge an Ammoniumcarbonatlösung darauf achten, dass sich an der Wand des Reaktionsgefäßes kein Niederschlag abscheidet, da dieser nur recht schwierig zu entfernen ist und sich auch bei starkem Rühren mit dem MHR nicht löst und somit eventuell später das Ergebnis verfälschen könnte.

Zudem sollte, besonders zum Ende der Zugabe des letzten Drittels der Ammoniumcarbonatlösung zwischen der Zugabe kleiner Mengen (unter 0,5mL) während und zwischen den Zugaben gut gerührt werden, da sich nach längerem Rühren durchaus noch ungelöster Niederschlag löst.

MfG

[PlanetScience]

Danke für den Korrekturhinweis!

Ich habe den ersten Beitrag berichtigt.