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Autor Thema: Kommentare zur Synthese von Warfarin (Racemat)  (Gelesen 3885 mal)

Mephisto

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Kommentare zur Synthese von Warfarin (Racemat)
« am: 03. Januar 2012, 21:30:04 »
Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von Warfarin (Racemat)



Einmal mehr eine wirklich schöne Synthese von Dir, Heuteufel. Karma +1.

Die Literaturausbeute beträgt ungefähr 40 % der Theorie.

Wie hoch war sie bei Dir?

Quelle:
* Sittig, Marshall - Pharmaceutical Manufacturing Encyclopedia (2nd Volume; Seite 1590)

Kannst Da auch bitte die Anleitung um die Primärliteratur ergänzen, wenn sie im Marshall angegeben wird?

Nebenbei: Ich werde wahrscheinlich am Wochenende zwischen Synthese-Anleitungen und Synthese-Diskussion umräumen, sodass die 1A-Anleitungen wieder getrennt vorliegen. Also nicht wundern, wenn die Kommentare demnächst in einem separatem Thread landen.

« Letzte Änderung: 15. August 2013, 21:38:54 von Mephisto »
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Heuteufel

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Kommentare zur Synthese von Warfarin (Racemat)
« Antwort #1 am: 04. Januar 2012, 11:36:02 »
Zitat
Kannst Da auch bitte die Anleitung um die Primärliteratur ergänzen, wenn sie im Marshall angegeben wird?
Wurde gemacht. Die letzte Quelle beschreibt die Synthese des Natriumsalzes. Da ich diese nicht durchgeführt habe, habe ich diese weggelassen. Wenn ich die Synthese von Warfarin ein zweites Mal durchführe werde ich auch noch ein paar Details (Synonyme, Historisches,...) hinzufügen.

Zitat
Einmal mehr eine wirklich schöne Synthese von Dir, Heuteufel. Karma +1.

Zu viel des Lobes. ;-) Eigentlich bin ich mit dem Resultat nicht sehr zufrieden und möchte daher auch noch weiter an der Synthese arbeiten. Ich wollte erst dieses Zwischenresultat gar nicht posten, und dachte mir dann, es wäre vielleicht doch nicht uninteressant.

Zitat
Wie hoch war sie bei Dir?
Ehem, eh, 13,4 % der Theorie - vor dem Umkristallisieren. Danach noch viel weniger - und das Produkt war immer noch nicht ganz weiss. Schmelzpunkt stimmte nur mit viel gutem Willen. Ich vermute, dass schon das 4-Hydroxycumarin stark verunreinigt war. Da stimmte der Schmelzpunkt zwar genau, aber Schmelzpunkte von so hochschmelzenden Stoffen sind oft etwas unsicher. Eigentlich hätte das Thermomoter est mit einem reinen Stoff, der auch um die Temperatur schmilzt eichen müssen, was ich aber leider damals nicht getan hatte.

Zitat
Nebenbei: Ich werde wahrscheinlich am Wochenende zwischen Synthese-Anleitungen und Synthese-Diskussion umräumen, sodass die 1A-Anleitungen wieder getrennt vorliegen. Also nicht wundern, wenn die Kommentare demnächst in einem separatem Thread landen.
Ich würde die Synthesen von 4-Hydroxycumarin und diese erstmal unter "Synthese Diskussionen" lassen, denn das sind nur erste Versuche. Die Entscheidung liegt natürlich ganz bei dir. :-)         
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"