Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat

[Heuteufel]

Ich habe die Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat (http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatokobaltat.htm) ausprobiert, und durch einen dummen Fehler konnte ich kein Produkt isolieren. Ich werde die Synthese trotzdem hier dokumentieren, damit niemand anders denselben Fehler wiederholt.

Das Oxalsäure-Dihydrat und das Kaliumoxalat-Monohydrat werden in der Wärme in Wasser gelöst:


Zugabe von Kobaltcarbonat :




Blei(IV)-oxid wird in kleinen Portionen eingetragen:


Zutropfen des Eisessigs:




Es wird abfiltriert. Der Rückstand im Filter sieht nicht mehr nach schokoladenbraunem Bleidioxid aus. Ist Blei(II)-oxid entstanden (logisch wäre es ja)? Nur weshalb steht dann in der Synthesevorschrift:

Die Lösung wird vom ungelösten Blei(IV)-oxid abfiltriert

Eigenartig… 



Nun kommt die Dummheit: weil nach der Zugabe von Ethanol das Produkt als feines Pulver ausfiel, wollte ich es durch erwärmen wieder lösen, um schöne Kristalle zu erhalten. Das hat leider zur Zersetzung des Produktes geführt.

Also:

Keinesfalls nach der Zugabe des Ethanols erhitzen! Besser noch: vor der Zugabe auf Raumtemperatur abkühlen lassen!

Die „mäßige Wärme“ sollte wirklich nur sehr mäßig sein.

Außerdem: das Produkt ist lichtempfindlich. Nur in diffusem Licht arbeiten. Längerer Kontakt mit direktem Licht führt zur Zersetzung.

[Phil]

Außerdem: das Produkt ist lichtempfindlich. Nur in diffusem Licht arbeiten. Längerer Kontakt mit direktem Licht führt zur Zersetzung.

Du scheinst die Anorganik zu lieben, schöne Synthesen die Du ins Forum stellst, danke weil die sind Wertvoll.
Am besten Arbeitest Du mit rotem Licht so wie bei einer Filmentwicklung früher.
Am besten schliesst Du auch die Fensterläden, nicht dass noch ein Gerücht entstehen würde wenn das Rotlicht eingeschaltet wird .

[Heuteufel]

Am besten Arbeitest Du mit rotem Licht so wie bei einer Filmentwicklung früher.

Das habe ich schon mal beim Arbeiten mit Silbernitrit, und bei der Herstellung eines labilen Mangan-Komplexes gemacht. Hier hielt ich es nicht für notwendig. Trotzdem danke für den Tipp.

Am besten schliesst Du auch die Fensterläden, nicht dass noch ein Gerücht entstehen würde wenn das Rotlicht eingeschaltet wird Grin. unschuldig

Ich will sowieso lieber nicht wissen, was meine Nachbarn von mir denken!