Synthesevorschrift für Meldrumsäure

[Heuteufel]

Hallo,
Ich möchte eine mehrstufige Synthese durchführen, welche von Meldrumsäure ausgeht. Die Synthese von Meldrumsäure ist, soweit ich weiss, im Tietze und Eicher (L. F. Tietze, Th. Eicher, Reaktionen und Synthesen, 2. Auflage, Thieme, Stuttgart, 1991) beschrieben. Ich habe das Buch bei Amazon bestellt, nur gibt es nun leider Probleme bei der Auslieferung - und meine Ferien dauern auch keine Ewigkeit.

Wenn mir jemand weiterhelfen könnte, wäre ich ihm äusserst dankbar!    

[2bestyle]

Hallo, habe mir mal die Mühe gemacht das rauszusuchen:

52,0 g Malonsäure wird in 64,9 g Acetanhydrid suspendiert und bei 0°C mit 1,5 ml Schwefelsäure versetzt. Zu der sich bildenden Lösung wird bei 15°C Innentemperatur unter Rühren mit 31,6 g Aceton getropft. Anschließend wird die rot gefärbte Mischung 10 min bei RT gerührt (Meldrumsäure kristallisiert z.T aus) und dann bei -20°C 14h stehen gelassen umd die Kristallistation zu vervollständigen.
Dann wird zerkleinert (Mörser), abgesaugt und nacheinander mit je 25 ml eiskalter 0,5 mol/L Schwefelsäure und eiskaltem Wasser gewaschen, 2h an der Luft getrockent und danach sofort aus Aceton/Ether/Petrolether umkristallisiert.
Ausbeute: 42,1g (58%) farblose Nadeln vom Schmp. 90-96°C

Die möchten wir hier dann aber auch sehen

[Heuteufel]

Hallo, habe mir mal die Mühe gemacht das rauszusuchen:

Danke!   

danach sofort aus Aceton/Ether/Petrolether umkristallisiert.

Aus einem der genannten Lösungsmittel, oder aus einem Gemisch der 3 ()? (falls du das weisst)

Die möchten wir hier dann aber auch sehen Smilie

Aber natürlich! Ich glaube, ich muss mein Ac₂O aber erst mal destillieren - der ist irgendwie etwas dunkel .

EDIT:  Ich glaube, ich werde aus Aceton/Petrolether oder aus Ether/Petrolether umkristallisieren.