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  • 26. Mai 2017, 18:46:51

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Autor Thema: Benzaldehyd CAS Nr. 100-52-7  (Gelesen 5570 mal)

Phil

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Benzaldehyd CAS Nr. 100-52-7
« am: 31. Juli 2011, 15:47:19 »
Literaturhinweise: Hergestellt nach: 21 Organikum  S 235

Anmerkung: Diese Reaktion sollte in einem 20Literreaktor durchgeführt werden um alles in einem Zug zu verarbeiten.

Links zu den Edukten und zum Produkt mit Sicherheitsdaten so wie Physikalischen Daten.
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=de&N4=12010|FLUKA&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC

Synthese von Benzylchlorid 
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,994.0.html

Eigenschaften Sicherheit

vapor density   3.7 (vs air)
vapor pressure   4 mmHg ( 45 °C)
grade   puriss. p.a.
assay   ≥99.0% (GC)
autoignition temp.   374 °F
expl. lim.   1.4 %± , 20 °F
total impurities chlorine, none detected ≤0.001% nitrobenzene (C6H5NO2) ≤1% acid (as benzoic acid)
refractive index n20/D 1.545(lit.) n20/D 1.545
bp 178-179 °C(lit.)
mp −26 °C(lit.)
density 1.044 g/cm3 at 20 °C(lit.)

GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG
Einstufung: Akute Toxizität, Kategorie 4, Verschlucken; H302
[GHS07]   
Signalwort: "Achtung"
Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P262: Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

TRANSPORTVORSCHRIFTEN
UN-Nummer: 1990
Gefahrgut-Bezeichnung: Benzaldehyd
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 90
Klasse: 9 (Verschiedene gefährliche Stoffe und Gegenstände)
Verpackungsgruppe: III (geringe Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 9
[ADR9A]
Tunnelbeschränkungen:
Durchfahrt durch alle Tunnel gestattet.

Geräte:
Apparatur: 5 Liter 4 Hals Kolben mit Rührer, Rückflusskühler,  Thermometer, Tropftrichter, Thermostat, Wasserstrahlpumpe und Sicherheitsflasche

* IMG_1909.JPG
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Edukte:

Zugabe
Nr.   Menge         Artikel                       Lieferant Reinheit %
1   6481 gr         Schwefelsäure 96%      techn
2   818 gr           Benzylidendichlorid       eigenprod
3   5000ml          Ether      
4                      Natriumcarbonat      
5                      Soda      
6                      Stikstoff      

Datum:
Zeit   Schritt    IT°C          Beobachtungen
                             
13.06.11 10:30   1°C  Die Schwefelsäure wird auf 0°C gekühlt
13:00   2   0°C          Bezylidendichlorid wird zugetropft 1.Tropfen/sec
13:05   2   0°C          Die Säure wird grün
13:15   3   0°C          HCl Bildung wird durch eine Schaumkrone sichtbar
13:18   4   -0,8°C      Zugabe gestoppt sehr starke Schaumbildung

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* IMG_1912.JPG
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13:28        5       -1,8°C                  Tropfe weiter zu. Produkt ist fast schwarz
15:00   6            Alles zugegeben. Der Reaktorinhalt ist nun schwarz.
15:05   6            Extrem starke Schaumbildung lasse 2L in Flaschen ab und entgase den Reaktorinhalt in dem ich das N2 Fentiel öffne und schliesse so dass der Schaum gebrochen wird. Die Gase werden mit Wasserstrahl abgezogen
* IMG_1914.JPG
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15:20   7            Alles in den Reaktor zurückgegeben der Schritt 6 wird wiederholt
                        Der starke Aldehydgeruch macht sich nun bemerkbar
16:00   8            Die HCl Entwicklung lässt merklich nach, der Schaum muss nun nicht mehr so oft gebrochen werden
               
18.06.11
14:03   9             Ein grosser Teil des Produktes wird in Flaschen gefüllt und gekühlt:
* IMG_1917.JPG
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dann wird Eiswasser in den Reaktor gegeben bis die Säure stark verdünnt ist. 
14:30   10            Nun wird das Ganze mit Ether gewaschen um den Aldehyd heraus zu waschen 
* IMG_1920.JPG
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15:00   11            Alles in den Reaktor zurückgegeben der Schritt 9 wird wiederholt
25:06.11
09:00   12            Die Ethermischung wird in der Kälte mit Soda neutralisiert und mit Natriumsulfat getrocknet
               
 
09:30               Am Roti wird der Ether abgezogen
12:30               Alles abrotiert
12:55               Fraktioniere über eine Vikreuxkollonne
Badtemp 70°C

Fraktionierte Destillation.
Dat.
Zeit   Kopf   Sumpf   Bad   mbar.   Fraktionen   n20D      Bemerkungen
25:06.11
13:45   61   68   79   13   1   1,5448      
14:15   60   64   78   13   2   1,5448      
14:50   56   62   78   10   3   1,5448      
16:20   56   88   94   0,1            Beende dest Ausbeute 318gr
                        


« Letzte Änderung: 12. Januar 2014, 20:00:29 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.


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