Fragen zu Coffein-Extraktion [58-08-2-B]

[Schwefelsulfid]

Hallo, liebes Lambda-Forum!

Einmal vorweg: Ich bin neu hier und bitte um Entschuldigung, falls mein Beitrag hier an der falschen Stelle im Forum ist.
Ich wollte schon lange einmal die auf Lambdasyn beschriebene Extraktion von Coffein aus schwarzem Tee durchführen.
Jetzt, da auch hier in Bayern die Sommerferien endlich begonnen haben, sehe ich die Gelegenheit dazu.
Auf jeden Fall möchte ich nach dem Verfahren von Vorschrift [58-08-2-B] vorgehen.
Hierzu habe ich einige Fragen:

1.  Laut Vorschrift soll der schwarze Tee mit Ethanol 8 Stunden und später noch einmal 6 Stunden unter Rückfluss gekocht werden.
Meine Frage hierzu: Welche Temperatur ist hierfür zu wählen, auf welche Temperatur soll ich den Ethanol erhitzen?

2. Könnte ich die Ausbeute durch Verwendung einer Soxhlet–Extraktionsapparatur (natürlich mit aufgesetztem Rückflusskühler) steigern?

3. Wenn die Ausbeute durch den Gebrauch einer Soxhlet-Apparatur tatsächlich gesteigert wird, würde ich dieses Vorgehen auch wählen.
Hier eröffnet sich mir eine weitere Frage:
Welche Temperatur ist für die Extraktion mittels Soxhlet zu wählen?
Ist es ausreichend, knapp über den Siedepunkt von Ethanol (78° C ) zu erhitzen oder sollte man höher erhitzen, um evtl. mehr Ethanoldämpfe zu produzieren?

[Butandiolmonoacrylat]

Willkommen im Forum!

Also zu deiner ersten Frage:

Wenn du den Tee unter Rückfluss sieden lässt, hat der Ethanol die spezifische Siedetemperatur von 78°C bei 1013 hPa. Bei einem Heizpilz oder einer Heizplatte solltest du die Heizquelle auf die niedrigste Stufe stellen, bei der der Ethanol zu sieden beginnt. Also etwas oberhalb des Siedepunktes.

Zur zweiten Frage:

Der Soxhlet Aufsatz ist sicher von Vorteil, aber nicht zwingend notwendig. Wenn er zur Verfügung steht, kann man damit die Ausbeute sicherlich erhöhen. Wiederholte Extraktion hat den selben Effekt.

Nun zur 3. Frage:

Nicht die Dampfmenge hauptsächlich ist entscheident, sondern auch die Dauer des Rückflusses. Ein gelindes Sieden des Lösungsmittels reicht in der Regel vollkommen aus.

MfG Buty

[Schwefelsulfid]

Erstmal vielen Dank für die hilfreichen Antworten!
Das hat mir geholfen; Es ist gut zu wissen, dass man die Hitzequelle nicht voll aufknastern muss

Dann werde ich wohl den Soxhlet verwenden, für derartiges habe ich ihn ja gekauft. (Wobei ich mir eben nicht sicher war, ob er hier von Vorteil bzw. überhaupt einsetzbar ist)
Da der einzige Kolben, auf den der Soxhlet Aufsatz passt, ein Rundkolben ist, werde ich wohl ein Ölbad verwenden, das von einer Heizplatte erwärmt wird.
(Einen Heizpilz hab ich nicht)
Auf den Soxhlet kommt dann noch ein Intensivkühler oben drauf.

Naja ich hoffe, die Extraktion klappt ganz gut und ist lehrreich.

Ich wünsch allerseits noch einen schönen Abend und werde mich vermutlich ab und an mal im Forum sehen lassen

MfG Schwefelsulfid

[Heuteufel]

Hallo,

Der Tipp kommt wahrscheinlich etwas zu spät, aber ich kann dir nur raten, das rohe Coffein, das nach dem Abdestillieren des Chloroforms zurückbleibt, durch Sublimation und nicht durch Umkristallisieren zu reinigen. Bei der Reinigung durch Sublimaton erhält man ein sehr reines Produkt, und es treten kaum Substanzverluste auf. Die Sublimation kannst du so durchführen, wie Professor Blume es vorschlägt, oder natürlich auch mit einer eigens dafür konzipierten Apparatur (kann man käuflich erwerben, muss man aber nicht - der Vorteil ist, dass man auch Sublimationen unter Vakuum durchführen kann).

Was die Frage "Soxhlet oder nicht-Soxhlet" angeht, würde ich dazu neigen es einfach so zu machen, wie es in der Vorschrift steht. Ein Soxhlet kann sehr nützlich sein, muss er aber nicht. Manchmal bekommt man durch einfaches Rückflusskochen sogar bessere Resultate bei Naturstoffextraktionen (so auf jeden Fall meine Erfahrung).

[Butandiolmonoacrylat]

Stimmt, das hatte ich auch vergessen zu erwähnen. für kleine Mengen kann man zur Sublimation wirklich selber eine Apparatur bauen. Mit ein wenig Geschick ist diese dann auch Vakuumdicht 

[Caesiumhydroxid]

Man kann sich eine derartige Apparatur ganz einfach aus einem Schliffrundkolben und einem Einhängekühler, oftmals mit Vakuumanschluss, konzipieren - damit lassen sich auch vergleichsweise geringe Mengen, sofern die Apparatur denn darauf ausgerichtet ist (diese Einhängekühler sind in der Regel nicht sehr groß) sehr schön reinigen - natürlich ist der Kühler nicht ganz günstig, jedoch im Vergleich zu einer käuflichen Sublimationsapparatur absolut praxistauglich - es sei noch einmal die mögliche Vakuumsublimation hervorgehoben