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Autor Thema: p-Toluidin mit Eisenpulver [106-49-0-B]  (Gelesen 3147 mal)

Butandiolmonoacrylat

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p-Toluidin mit Eisenpulver [106-49-0-B]
« am: 24. Juli 2011, 15:30:36 »
Mechanismus:

C7H7NO2 + 2 FeCl3 + 3 Fe + 4H2O   ---> C7H9N + 3FeCl2 + 2Fe(OH)3

In einer Rürhapparatur werden 80mL Wasser, 20g Fe Pulver und 27,4g 4-Nitrotoluol vorgelegt. Das Gemisch wird unter Rühren auf 50 Grad erwärmt und bei dieser Temperatur eine Mischung von 14g Eisen-3-chlorid Hexahydrat in 30 mL Wasser zugetropft. Anschliessend wird langsam auf 80 Grad erwärmt, 5mL n-Butanol zugegeben und dann zum Sieden erhitzt. Je nach 15 und 30 Minuten werden nochmals 12g Fe Pulver zugesetzt. Nachdem das Gemisch nochmals eine Stunde Gekocht hat, wird nach dem Abkühlen so lange Natriumcarbonat zugegeben, bis die Lösung alkalische Reaktion zeigt. Der Rückflusskühler wird nun gegen eine Destillierbrücke getauscht und die Vorlage üeber ein Wasserbad von aussen gekühlt. Durch Einleiten von Wasserdampf in den Reaktionskolben wird das p-Toluidinüberdestilliert. Nach beendeter Destillation wird üeber eine Nutsche scharf abgesaugt und zweimal mit je 10ml kaltem Wasser gewaschen. Unter Umständen kann aus der Mutterlauge durch Zugabe von etwa 22g Natriumchlorid pro 100mL Lösung eine zweite Fraktion gewonnen werden. Nach Feststellung der Rohausbeute wird das Endprodukt im Vakuumexsikkator ueber KOH getrocknet.

Ausbeute:  80% bezogen auf das 4- Nitrotoluol.

Anmerkung: Je feiner das Eisenpulver, desto höher die Gesamtausbeute. Ich hatte Fe Pulver aus einer Reduktion verwendet.

Dauer: Ca. 6 Stunden.

Quelle Praeparatives Praktikum, ISBN3 527 26497 3, VCH Verlag Weinheim.

Edit: Dauer und Reaktionsgleichung ergänzt.



« Letzte Änderung: 07. Januar 2012, 21:17:09 von Mephisto »
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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