1. Variante
2KHF2 + 4SO3 + H2SO4
4HSO3F +K2SO4
In 400 ml 60% Oleum das mit Eis zwischen 15 und 20°C gehalten wird,
wird in einem 4 Hals Glasreaktor mit Ableitungsrohr und KPG Rührer, Thermometer und einem Freien Hals für die Zugabe von Kaliumhydrogendifluorid,
langsam 200 gr Getrocknetes Kaliumhydrogendifluorid zugegeben.
Die Reaktion ist exotherm, aber gut kontrollierbar.
Die entstehenden Gase können gut in Kalkmilch neutralisiert werden.
Es entsteht eine Zähe an der Luft etwas rauchende gelbliche Masse.
Wenn alles Kaliumhydrogendifluorid zugegeben ist, lässt man 10 min nach rühren bei 20°C.
Dann wird auf 100°C geheizt um unverbrauchtes SO3 + HF zu vertreiben, die Gase in die Kalkmilch leiten und darauf achten dass eine Sicherheitsflasche zwischengeschaltet wurde.
Wenn Die Gase vertrieben sind kann destilliert werden. Ich hatte mit einer 20cm
Füllkörperkolonne rektifiziert. Vor dem destillieren wurde die Anlage mit N2 oder Ar gespült um Feuchtigkeit zu vertreiben. Es muss bis 250°C geheizt werden. Der Kp. ist 165°C.
Die Schliffe wurden mit Teflondichtungen abgedichtet.
Die so erhaltene Säure ist sehr rein.
2. Variante
SO3 + HF
HSO3F
In einem reinen Aluminiumgefäss wird 800gr SO3 auf 35 – 45°C gehalten und mit einer
VA2 – Stahl Kapillare HF eingeleitet.
Die Absorption ist gut kontrollierbar und nicht explosionsartig.
Nach der Zugabe wird auch auf 100 °C erwärmt und dann 2x aus einer Aluminiumanlage destilliert.
Die so erhaltene Saeure ist sehr rein.
Mit Wasser reagiert die Fluoroschwefelsaeure sehr heftig und mit Aceton gibt es eine wunderschöne rote Farbe, leider konnte kein Photo gemacht werden. Die Saeure wird am besten in einem Teflonbehälter gelagert.
Die Glasreaktoren werden nur wenig angegriffen wenn Feuchtigkeit vorhanden ist, ansonsten passiert dem Glas nichts. Da aber Schliffstopfen mit Teflonmanschetten auch nicht über Jahre dicht sind, ist ein Teflonbehälter oder eine reine Aluminiumflasche für die Lagerung vorzuziehen.
Die Ester werden aus den entsprechenden Ethern hergestellt, es ist aber zu beachten dass diese extrem giftig sind.
Diese Vorschrift ist in Anlehnung vom Handbuch der Anorganischen präparativen Chemie nach Brauer entstanden.
MSDS bei
http://www.sigmaaldrich.com/Area_of_Interest/Europe_Home/Switzerland__Schweiz_.html
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