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Autor Thema: Einige Fotos  (Gelesen 85699 mal)

NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #90 am: 26. Juli 2015, 09:12:38 »
Joar, falls du die Möglichkeit hast probier es gerne mal aus mit der EtOH Methode, aber wüsste nicht genau, was ich falsch gemacht haben sollte. Hm...

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #91 am: 26. Juli 2015, 15:30:35 »
Ich glaube, das ist nicht nötig. ;) Das komplexe Reaktionsgemisch ist aber gar nicht so uninteressant. Wenn es gelingt Bestandteile daraus zu charakterisieren, bringt das vielleicht etwas Licht ins Dunkel, wie der Mechanismus sein könnte. Auch Versuche mit gespannten und nicht gespannten Diketonen wären sicher interessant. Da könnte man leicht noch ein Paper draus machen.  :-)
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NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #92 am: 26. Juli 2015, 15:58:41 »
Ich glaube, das ist nicht nötig. ;) Das komplexe Reaktionsgemisch ist aber gar nicht so uninteressant. Wenn es gelingt Bestandteile daraus zu charakterisieren, bringt das vielleicht etwas Licht ins Dunkel, wie der Mechanismus sein könnte. Auch Versuche mit gespannten und nicht gespannten Diketonen wären sicher interessant. Da könnte man leicht noch ein Paper draus machen.  :-)

Jupp, habe ich auch schon überlegt, prinzipiell alles auseinander säulen und herausfinden was da abgeht, aber da das Paper Ausbeuten von 92% angibt, sollte nicht so viel Kram entstehen. Man müsste einfach mal ein wenig mehr rumprobieren.

Und musste mich in einem der vorigen Posts korrigieren: die Linke DC-Platte war keiner von den beiden Ansätzen, sondern ein Reagenzglasversuch zuvor, man erkennt aber auch, dass kein oranger Spot auftritt.
« Letzte Änderung: 28. Juli 2015, 21:46:17 von NI2 »

NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #93 am: 29. Juli 2015, 00:08:39 »
Kurzer Nachtrag zum Lophin VI: Hab gerade durch Zufall ein Paper gefunden, das die Synthese (mit Salicylaldeyd statt Benzaldehyd) beschreibt:

Bright, emission tunable fluorescent dyes based on imidazole and π-expanded imidazole

Von daher denke ich, dass das passt ;)

Bei der Gelegenheit gleich noch mal ein neues Bild des vorigen Produktes, der Kristall ist in der länge über 1 cm.


* IMG_43142 (Large).jpg
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« Letzte Änderung: 29. Juli 2015, 00:16:57 von NI2 »

NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #94 am: 09. August 2015, 00:53:21 »

* IMG_4502-333 (Large).jpg
(151.08 KB . 1920x694 - angeschaut 282 Mal)


Der gute Menthyl-Anthracensäure-Ester. Die Tribolumineszenz ist leider schwächer als erwartet, aber das kann auch an der Menge der verwendeten Substanz gelegen haben.

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #95 am: 09. August 2015, 01:43:04 »
Hübsch!!  [extase]
Ist auch irgendwie eine lustige Verbindung finde ich, und man kann sich gut vorstellen, dass sowas geil kristallisieren muss: ich meine beide Estereinheiten sind sowas wie ein Garant für Kristallinität.  :-)

Ich hab auf Illumina gelesen:
Zitat
Zweistufig aus Anthracen-9-carbaldehyd.
Wie hast du oxidiert? Pinnick-Oxidation?
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NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #96 am: 09. August 2015, 02:00:55 »
Ja :D UK aus Cyclohexan, am Anfang hatte ich nur unansehnliche Büschel aber dann sind aus denen sehr lange, durchsichtige Nadeln gewachsen. Sah cool aus, das meiste ist natürlich beim Waschen und Filtrieren kaputt gegangen.

Nein, mit Ag2O. Laut Literatur soll das ganz gut (recht hohe Ausbeute) gehen, aber irgendwie nunja, ich sag mal nix dazu :D Den Ester dann mit TFAA dran, wobei die Reaktion unerwartet schnell und glatt ging. DC sah sehr gut aus, aber habe es dennoch kurz über ein Kieselgelpad filtriert. Auffällig ist, dass die Substanz durch Licht schaden nimmt und sich aufgrund der Dimerisierung gelb verfärbt. Daher sind die Kristalle auch nicht ganz farblos.

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #97 am: 09. August 2015, 02:14:19 »
Zitat
Nein, mit Ag2O. Laut Literatur soll das ganz gut (recht hohe Ausbeute) gehen, aber irgendwie nunja, ich sag mal nix dazu Cheesy
Heterogene Oxidationen sind immer so eine Sache... ich kenne das auch vom MnO2. Es muss nicht mal sein, dass die Vorschrift an sich schlecht ist, oft können kleine Variablen das Ergebnis stark beeinflussen. Wichtig ist auf jeden Fall sehr kräftiges Rühren.

Die Pinnick-Oxidation (https://en.wikipedia.org/wiki/Pinnick_oxidation) soll sehr zuverlässig sein (auch wenn dein Substrat ja etwas eigen ist... da weiß man nie). Mephisto hat auch mal gepostet, wie er diese Reaktion üblicherweise durchführt: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1925.0.html
Zitat
Diese Reaktion habe ich sehr oft durchgeführt. Hier die von mir ausgearbeitete Vorschrift, die sich bei mir immer bewährt hat:

»1 Eq. des Aldehyds wird in Dioxan/Wasser (1:2, insgesamt 11,1 ml/mmol) gelöst und 10,7 Eq. Sulfaminsäure hinzugegeben. Zu dieser Lösung wird eine wässrige Lösung von 3,3 Eq. Natriumchlorit über einen Zeitraum von 15 min unter Rühren hinzugegeben. Hierbei fällt ein gelber Feststoff aus. Die Lösung wird weitere 25 min gerührt und nach vollständigem Umsatz mit Wasser verdünnt (DC mit Hex/EtOAc 1:1). Die wässrige Phase wird mit Ethylacetat extrahiert. Die organische Phase wird mit festem Natriumsulfit oder Natriumhydrogensulfit versetzt (Reduktion des entstehenden ClO2, Farbumschlag von gelb nach farblos) über Na2SO4 getrocknet und das Lösungsmittel in vacuo entfernt. Gefahrenhinweis: ein Aufkonzentrieren der Lösung ohne Reduktion des ClO2 kann zu einer Explosion führen.«

Modifiziert nach.: J. Chem Soc. Perkin Trans. I, 1989, 441-448

Edit: Ich ließ die Reaktion immer 1-2 h laufen. Das Edukt löst man erst in Dioxan und gibt dann das Wasser hinzu. Ich erhielt da immer ein sauberes Produkt mit sehr guten Ausbeuten.

Wenn es sich anbietet, kannst du der Reaktion ja mal eine Chance geben. Besser (und vor allem zuverlässiger) als dieser heterogene Scheiß geht fast immer!  ;-D
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NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #98 am: 09. August 2015, 09:28:35 »
Jo, da ich aber bisher noch nicht mit Ag2O oxidiert hatte wollte ich es einfach mal probieren. Hätte ja sein können, dass es sich als wahre "Wunderwaffe" entpuppt.  ::-)

Die Pinnick-Oxidation klingt interessant. Ich denke aber, dass die Löslichkeit des Anthraldehyds ein wenig Problematisch sein könnte. Aber ich denke an der Anthracensäure werde ich die Reaktion nicht probieren, aber evtl findet sich noch was anderes, da es grundsätzlich interessant klingt. Danke!

Hier noch ein Crop eines anderen Bildes vom Ester. Ich finde es immer wieder interessant wenn man dieses winzigen Kristalle sieht, erkennt das sie durchsichtig sind aber wunderbar fluoreszieren. Hier ist aber bereits die Rauschreduzierung ein wenig zu erkennen. Man müsste mal bestimmen wie groß die Kristalle sind bzw wie breit, wobei ich dir breite auf ca. 50-80 µm schätzen würde, aber okay, das ist wirklich nur geschätzt.


* IMG_44852 (Large).jpg
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« Letzte Änderung: 09. August 2015, 13:55:13 von NI2 »

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #99 am: 15. August 2015, 16:11:39 »
Wirklich sehr schön!

Hier ein Kupfersulfat Kristall, der sich beim Verdunsten einer Kupfersulfat-haltigen Lösung gebildet hat. Er ist nicht besonders schön gewachsen, aber dafür, dass ich keine Anstrengungen unternommen habe einen Kristall zu züchten, ist er ganz ordentlich.

* Kupfersulfat.jpg
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Re: Einige Fotos
« Antwort #100 am: 15. August 2015, 21:58:23 »
So einen habe ich auch in kleine, ebenfalls eine "Nebenbeianfall".

Das mit dem Fokus üben wir aber nochmal :P

wie groß ist er denn?

Stepfan

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Re: Einige Fotos
« Antwort #101 am: 15. August 2015, 23:31:48 »
Der ist lackiert worden, oder? Feucht sieht das nicht ganz aus und würde ich dir eigentlich auch nicht zutrauen  ;-D

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #102 am: 17. August 2015, 15:18:29 »
Zitat
Das mit dem Fokus üben wir aber nochmal Zunge
War Autofokus, ich kann nichts dafür!  ::-)  :-P

Zitat
wie groß ist er denn?
So 4*6 cm. Aber halt kein Einkristall...

Zitat
Feucht
Ganz genau!  ;-)
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Mephisto

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Re: Einige Fotos
« Antwort #103 am: 28. August 2015, 11:51:35 »
Es lässt sich noch ein anderer Effekt mit Kupfersulfat erzielen. Ich habe beobachtet, dass gerade Kupfersulfat relativ große Objekte einbauen ("einkristallisieren") kann, ohne Fehler in seinem Kristallgitter hervorzurufen. Ich hatte einen schönen 10 cm Einzelkristall mit einem Pfennig-Stück in seinem Inneren (einige mm unter der Oberfläche). Leider habe ich kein Foto davon. Aber es geht wirklich einfach.
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NI2

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Re: Einige Fotos
« Antwort #104 am: 31. August 2015, 17:36:03 »
Coffein nach UK aus EtOH abs.


* IMG_47762 (Large).jpg
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