Neuigkeiten: Wie fügt man Reaktionspfeile und Sonderzeichen in Beiträge ein: Das und mehr in FAQ.

  • 22. April 2019, 18:01:39

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Autor Thema: Einige Fotos  (Gelesen 84709 mal)

Phil

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Re: Einige Fotos
« Antwort #45 am: 09. April 2012, 09:20:36 »
Vermutlich ist es sublimiert :-*
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #46 am: 09. April 2012, 11:19:27 »
Ich nehme an, dass es der Inertgasstrom war, der das Produkt mitgerissen hat, der war nämlich am Anfang zu stark.
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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #47 am: 30. September 2012, 22:54:10 »
Synthese von Mephenesin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/mephenesin.htm)

Es wurden die in der Synthesevorschrift angegebenen Mengen verwendet. Es wurden 24,4 g reines Produkt erhalten (67 % der Theorie). Das Produkt hatte einen Schmelzpunkt von 68-69 °C und war DC-einheitlich (Laufmittel: Methanol/Essigsäureethylester 9 : 1).

Das Glycerin-α-monochlorhydrin wird zum o-Kresol getropft.

* mephenesin02.JPG
(173.02 KB . 1151x781 - angeschaut 389 Mal)


Das noch warme Reaktionsgemisch

* mephenesin03.JPG
(112.89 KB . 1151x768 - angeschaut 384 Mal)


Durchführung der Wasserdampfdestillation

* mephenesin04.JPG
(112.74 KB . 1151x767 - angeschaut 379 Mal)


Der Kolbeninhalt nach der Wasserdampfdestillation

* mephenesin05.JPG
(68.76 KB . 1151x768 - angeschaut 375 Mal)


Es wird von der Aktivkohle abfiltriert

* mephenesin06.jpg
(124.22 KB . 1151x767 - angeschaut 400 Mal)


Der rohe Mephenesin nach Abziehen des Ethers

* mephenesin07.jpg
(127.96 KB . 1151x767 - angeschaut 397 Mal)


Das aus Benzol/Petrolether umkristallisierte, reine Produkt

* mephenesin08.jpg
(91.13 KB . 1151x767 - angeschaut 374 Mal)


Das Produkt ist DC-einheitlich.

* mephenesin09.jpg
(227.19 KB . 1151x768 - angeschaut 384 Mal)


Anmerkungen:

(1) Das Glycerin-α-monochlorhydrin ist eine dickflüssige, klebrige Flüssigkeit (ähnlich wie Glycerin selbst). Die beim Abmessen und Umfüllen entstandenen Verluste könnten die Ursache für die leicht niedrigere Ausbeute sein.

(2) Beim Umkristallisieren aus Benzol/Petrolether erstarrt der gesamte Kolbeninhalt zu einer festen Masse. Dies erscheint zuerst verwunderlich, da es von der Masse des Produktes her unwahrscheinlich scheint, lässt sich aber leicht dadurch erklären, dass das Produkt in Form einer sehr voluminösen, daunenartigen Kristallmasse ausfällt.

(3) Beim Umkristallisieren auf keinen Fall im Eisbad kühlen: Benzol erstarrt bei 5,5 °C.

PS: Mit dem Glycerin-α-monochlorhydrin soll man auch Farbstoffe herstellen können. Falls jemand eine Vorschrift dafür, oder für eine andere interessante Synthese hat, bitte melden. Ich hab noch mehr als genug von dem Zeug. :-)
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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #48 am: 24. Dezember 2012, 20:02:25 »
Weil es irgendwie zur (hoffentlich ;-)) festlichen Stimmung passt:

Acridon fällt aus bei der Aufreinigung durch Soxleth-Extraktion aus einer übersättigten Acridon in EtOH-Lösung aus. Wenn man das Licht einer Taschenlampe auf den Kolben richtet, sieht man die goldgelben, glitzernden Plättchen in der leicht blau fluoreszierenden Lösung umhertanzen, wie Schneeflocken in einer Schneekugel.  [group]

* lucigenin08.JPG
(107.6 KB . 1151x767 - angeschaut 393 Mal)


Wenn man eine UV-Lampe auf die Oberfläche der Lösung richtet, so kann das Licht aufgrund der hohen Konzentration des Fluorophors nicht weit in die Lösung eindringen, und nur die Grenzfläche leuchtet strahlend blau:

* lucigenin09.JPG
(33.9 KB . 1151x767 - angeschaut 380 Mal)

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Cuny

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Re: Einige Fotos
« Antwort #49 am: 24. Dezember 2012, 20:48:46 »
Von mir auch noch ein paar Fotos zum Thema Weihnachten. In unserem Institut konnten Studenten und Doktoranden selbst Christbaumkugeln beim Glasbläser blasen. Hier einige Impressionen:


* 1.jpg
(202.33 KB . 1151x767 - angeschaut 392 Mal)


* 2.jpg
(129.21 KB . 1151x767 - angeschaut 389 Mal)


* 3.jpg
(137.22 KB . 1151x767 - angeschaut 391 Mal)


* 4.jpg
(198.43 KB . 1151x767 - angeschaut 396 Mal)


* 5.jpg
(137.76 KB . 1151x767 - angeschaut 390 Mal)


* 6.jpg
(116.91 KB . 1151x767 - angeschaut 381 Mal)


* 7.jpg
(136.41 KB . 1151x767 - angeschaut 378 Mal)


* 8.jpg
(161.65 KB . 1151x767 - angeschaut 384 Mal)


* 9.jpg
(122.52 KB . 1151x767 - angeschaut 392 Mal)

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #50 am: 25. Dezember 2012, 10:55:15 »
Tolle Idee!
Wer hat die Kugel auf dem Foto gemacht: Novize oder der Glasbläser selbst? Die sieht nämlich sehr gut aus... [dance]
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Cuny

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Re: Einige Fotos
« Antwort #51 am: 25. Dezember 2012, 14:20:32 »
Tolle Idee!
Wer hat die Kugel auf dem Foto gemacht: Novize oder der Glasbläser selbst? Die sieht nämlich sehr gut aus... [dance]

Ja, die sind ziemlich gut geworden.

Wir Laien konnten lediglich den weichen Glaskörper, wie er auf Bild 5 zu sehen ist, aufblasen. Dabei hat der Glasbläser den Stiel gedreht, damit auch eine gleichmäßige Kugel entstand. Das Ausgangsmaterial ist übrigens ein Duranrohr, wie man es noch auf Bild 1 und 2 sieht. Dieses hat der Glasbläser zum Stiel gezogen in den man später hinein blies. In der Mitte wurde das glühende Glasrohr vom Glasbläser mit einer Art Pinzette getrennt, was dann den Rohkörper ergab. Auf den letzten Bildern sieht man wie der Glasbläser den Stiel  verengt und daraus einen Haken formt.

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #52 am: 27. Dezember 2012, 23:19:32 »
Synthese von Permanentrot 2G (http://www.lambdasyn.org/synfiles/permanentrot-2g.htm)


Ansatzgröße: 7,0 g 2,4-Dinitroanilin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/2,4-dinitroanilin.htm)

Suspension von Natriumnitrit in konzentrierter Schwefelsäure im Kaltwasser-Bad

* Permanentrot 2G 1.jpg
(76.96 KB . 1151x767 - angeschaut 365 Mal)


Bei etwa 70 °C ist alles Nitrit in Lösung gegangen

* Permanentrot 2G 2.jpg
(79.64 KB . 1151x767 - angeschaut 379 Mal)


Eintragen von 2,4-Dinitroanilin

* Permanentrot 2G 3.jpg
(54.12 KB . 1151x767 - angeschaut 361 Mal)


Durchführung der Kupplung mit 2-Naphthol

* Permanentrot 2G 4.jpg
(97.69 KB . 1151x767 - angeschaut 396 Mal)


Der Farbstoff wird auf der Filternutsche mit Ethanol gewaschen, bis das Filtrat farblos ist

* Permanentrot 2G 5.jpg
(132.71 KB . 1151x767 - angeschaut 375 Mal)


Das reine Pigment: ein kräftig orangerot leuchtendes Pulver

* Permanentrot 2G 6.JPG
(114.18 KB . 1151x767 - angeschaut 379 Mal)
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Mephisto

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Re: Einige Fotos
« Antwort #53 am: 28. Dezember 2012, 02:02:48 »
Klasse Fotos. Farbstoffsynthesen sind doch die fotogensten Synthesen. [extase]
Karma +1. Ich werde die Bilder zu der verlinkten Syntheseanleitung stellen.

Edit: Sehr interessante Fotos auch von Dir, Cuny. Warst ja einige Zeit abwesend. Willkommen zurück.
« Letzte Änderung: 29. Dezember 2012, 01:20:54 von Mephisto »
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Mephisto

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Re: Einige Fotos
« Antwort #54 am: 29. Dezember 2012, 01:17:51 »
Ich werde die Bilder zu der verlinkten Syntheseanleitung stellen.

Erledigt: www.lambdasyn.org/synfiles/permanentrot-2g.htm

Immer wieder erstaunlich, wie unter anderem so ein Bilder-Update das Aussehen der Synthesevorschrift verbessert (Screenshot: links neu, rechts alt).


* bigscreenshot.png
(510.88 KB . 1663x1767 - angeschaut 418 Mal)
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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #55 am: 29. Dezember 2012, 14:06:50 »
Super! [dance]

Das Produkt ist auf dem Foto übrigens noch nicht ganz trocken [lipsrsealed], aber ich musste wieder an die Uni, und da hab ich mir gesagt, bevor ich es ganz vergesse...
Wenn es ganz trocken ist, wir es wohl eher ein feines, rieselfähiges Pulver sein (was schön staubt, und alles einfärbt...).
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Re: Einige Fotos
« Antwort #56 am: 30. Dezember 2012, 22:25:08 »
Schön, dass der Jahreswechsel mir Zeit bietet, mich mit dem Forum zu beschäftigen. Daher habe ich alle Fotos aus diesem Thread, die zu schon existierenden Synthesen auf unserer Seite gehören zu eben diesen Synthesen hinzugefügt. Konkret geht es um folgende Synthesevorschriften:

www.lambdasyn.org/synfiles/ammoniumeisenalaun.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/tetramminkupferchlorid.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/acetylsalicylsaeure.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/piperinsaeure.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/chlorobutanol.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/acetanilid.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/sudangelb.htm

Ich hoffe, ich habe nichts in diesem Thread vergessen.

Allesamt Fotos von Heuteufel, ein riesengroßes Danke nochmal dafür. [perfect] [thumbsup]
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Re: Einige Fotos
« Antwort #57 am: 31. Dezember 2012, 02:15:55 »
Nein - nichts vergessen.  :-)

Wenn wir schon beim Bedanken sind: Ich muss mich auch bedanken - ich kann nur erahnen, mit wie viel Arbeit es verbunden ist, wenn man sich um so ein Forum kümmern muss, und wenn es dieses Forum nicht geben würde, würden meine Bilder und Synthesevorschriften allerhöchstens auf dem heimischen PC verrotten, denn dass ich mich selbst dazu aufraffen würde, eine Internetseite zu erstellen, ist höchst unwahrscheinlich. Mir gefällt an Lambdasyn besonders, dass die Synthesen nicht unter den ganzen sonstigen Diskussionen und Informationen, die sich so auf einem Forum ansammeln, untergehen, sondern in der Synthesesammlung schön in alphabetischer Reihenfolge wiederzufinden (und auch "in Sicherheit" [dance]) sind. Außerdem bin ich sehr froh darüber, dass man nicht gezwungen wird, alle R- und S-Sätze (resp.  H- und P-Sätze), etc aufzulisten - das treibt mich an der Uni oftmals fast in den Wahnsinn :-o.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #58 am: 15. Februar 2013, 00:49:14 »
Noch ein bisschen was zum Permanentrot 2G: Hier ein Foto von dem Mörser, in dem ich das trockne Produkt zu einem feinen Pulver zerrieben habe:

* Permanentrot 2G 7.JPG
(162.69 KB . 1151x767 - angeschaut 393 Mal)

Man erkennt es ziemlich schlecht, aber die Oberfläche erscheint metallisch glänzend und wirkt sogar ein wenig wie ein Spigel, was mich ziemlich verwundert hat.

Noch eine Anmerkung zur Sicherheit: Ich habe eine Spatelspitze von dem Produkt in die Flamme des Bunsenbrenners gehalten: Resultat: Nach einigen Sekunden beginnt das Pulver etwas zu schmelzen und zu brennen und verpufft sofort danach unter Bildung von schwarzem Rauch. Eine gewisse Vorsicht in dieser Hinsicht ist also nicht fehl am Platz...
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Re: Einige Fotos
« Antwort #59 am: 17. Februar 2013, 00:53:52 »
Synthese von Eosin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/eosin.htm)


Ansatzgröße: 12 g Fluorescein (http://www.lambdasyn.org/synfiles/fluorescein.htm) (ich frag mich übrigens, wieso das Fluorescein auf dem Foto so braun aussieht, meins sieht sehr rot aus, und Google liefert auch viele Fotos von roten Pulvern!  [denk]). Ausbeute: 16,5 g Eosin (es ging ziemlich schnell und es wurde kein Wert auf Maximierung der Ausbeute gelegt ;-)).

Das Brom.

* Eosin 1.JPG
(96.83 KB . 1151x767 - angeschaut 368 Mal)


Die Reaktion am Anfang.

* Eosin 2.JPG
(86.43 KB . 1151x767 - angeschaut 364 Mal)


Bildung des in Ethanol löslichen Dibromfluoresceins.

* Eosin 3.JPG
(99.02 KB . 1151x767 - angeschaut 372 Mal)


Alles Brom wurde hinzugetropft; Eosin ist ausgefallen.

* Eosin 4.JPG
(101.43 KB . 1151x767 - angeschaut 374 Mal)


Das reine Eosin.

* Eosin 5.JPG
(76.13 KB . 1151x767 - angeschaut 376 Mal)


Färbwirkung einer ethanolischen Lösung.

* Eosin 6.JPG
(76.46 KB . 1151x768 - angeschaut 371 Mal)


Fluoreszens einer alkalischen, wässrigen Lösung unter UV.

* Eosin 7.JPG
(87.09 KB . 1151x767 - angeschaut 398 Mal)
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