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  • 23. September 2017, 21:53:02

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Autor Thema: Einige Fotos  (Gelesen 52317 mal)

Heuteufel

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Einige Fotos
« am: 25. März 2011, 20:15:38 »
Hier einige Photos von Synthesen (und Extraktionen) aus der Sammlung, die ich durchgeführt habe:

Benzylidenaceton: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/benzylidenaceton.htm)

Das Reaktionsgemisch gegen Anfang der Reaktion:


* Benzylidenaceton 1.jpg
(69.18 KB . 1024x768 - angeschaut 565 Mal)


Das Produkt gelöst in Diethylether:


* Benzylidenaceton 2.jpg
(101.74 KB . 1024x768 - angeschaut 472 Mal)


Die Apparatur zur Vakuumdestillation:


* Benzylidenaceton 3.jpg
(72.7 KB . 1024x768 - angeschaut 572 Mal)


Beim Anlegen des Vakuums gasen die Etherreste aus, und das Gemisch schäumt auf:


* Benzylidenaceton 4.jpg
(98.98 KB . 1024x768 - angeschaut 564 Mal)


Das fertige Produkt nach der Vakuumdestillation und Umkristallisieren aus Petrolether (das Umkristallisieren ist nicht in der Synthesevorschrift angegeben, erhöht aber die Reinheit des Prokukts)


* Benzylidenaceton 5.jpg
(67.59 KB . 1024x768 - angeschaut 530 Mal)


Trimyristin (Extraktion): (http://www.lambdasyn.org/synfiles/trimyristin.html)

Das isolierte Produkt (es wurde öfter umkristallisiert, als in der Vorschrift angegeben)


* Trimiristin2.jpg
(121.47 KB . 1024x768 - angeschaut 487 Mal)


Coffein (Extraktion): (http://www.lambdasyn.org/synfiles/coffein.html)
(Coffein aus schwarzem Tee [58-08-2-B])

Alkoholischer Tee-extrakt:


* Coffein 1.jpg
(91.02 KB . 1024x768 - angeschaut 478 Mal)


Einengen der Aufschlämmung mit Magnesiumoxid:


* Coffein 2.jpg
(132.79 KB . 1024x768 - angeschaut 477 Mal)


Ausschütteln mit 20 ml 2 molarer Natronlauge:
(man sieht schön, wie die braunen Tannine durch die Natronlauge in wasserlösliche Salze überführt werden und in die wässrige Phase übergehen)


* Coffein 3.jpg
(84.42 KB . 1024x768 - angeschaut 473 Mal)


Das extrahierte Coffein (Reinigung durch Sublimation)


* Coffein 4.jpg
(127.17 KB . 1024x768 - angeschaut 553 Mal)



 Ich dachte mir, einige der Fotos könnten möglicherweise in die Synthesesammlung eingefügt werden. (Ich hoffe, die Fotos genügen den Anforderungen) Ich habe in der Zeit relativ viel um die Ohren; wenn ich etwas besser Zeit habe, werde ich vielleicht die ein oder andere Synthesevorschrift posten.

« Letzte Änderung: 25. März 2011, 21:28:54 von Heuteufel »
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Phil

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Re: Einige Fotos
« Antwort #1 am: 25. März 2011, 21:11:12 »
Die Fotos sind schön [daumenhoch], nur schade dass Du die Synthese nicht dazu geschrieben hast. :-(
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #2 am: 25. März 2011, 21:34:44 »
Danke,

bin froh, dass die Fotos dir gefallen! :-)

Die Synthesen befinden sich schon in der Synthesesammlung von Lambdasyn (jedoch ohne die Fotos).
Ich hätte in dieser Hinsicht etwas klarer sein können...
Ich habe die Fotos nachträglich mit den Synthesevorschriften verlinkt.
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Phil

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Re: Einige Fotos
« Antwort #3 am: 26. März 2011, 07:13:07 »
Die Verlinkung ist gut so hat man nun gleich einen Bezug. Danke.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #4 am: 26. März 2011, 16:47:30 »
Danke für das Karma!  [dance]
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rhodium

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Re: Einige Fotos
« Antwort #5 am: 30. März 2011, 14:48:48 »
bezüglich Benzylidenaceton eine Anmerkung:

Ich hab' vor Jahren mal Dibenzylidenaceton (Vorschrift nach Gattermann Wieland wenn ich mich richtig erinnere) gekocht. Dabei hab' ich mir was davon in Lösung über die Griffel geschüttet. Konsequenz: meine Hände bestanden am nächsten Tag nur noch aus feinsten Wasserblässchen. Das Zeug war ultimativ reizend und verursachte nässende Ausschläge.

Mein gratis Tip: Im Umgang mit alpha-beta-ungesättigten Carbonylverbindungen Vorsicht walten lassen. Auch wenn diese normalerweise nicht sehr giftig sind (Acrolein oder Vinylmethylketon mal ausgenommen), sie sind fast ausnahmlos stark reizend!

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #6 am: 30. März 2011, 16:20:23 »
Ja, ich habe auch gelesen, dass alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen stark hautreizend sein sollen. Jedoch erst nachdem ich den Rührfisch mit den Fingern aus der Filternutsche gefischt hatte. ::-)
Eigenartigerweise konnte ich jedoch nicht die geringste Hautreizung erkennen...

Bei der Synthese von Benzylidenaceton entsteht übrigens in einer Nebenreaktion auch Dibenzylidenaceton. Die Vakuumdestillation dient vor allem dazu die beiden zu trennen.
 
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Mephisto

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Re: Einige Fotos
« Antwort #7 am: 30. März 2011, 21:08:35 »
Danke für das Karma!  [dance]

Bitte! Und vielen Dank für die Fotos. Wenn ich Zeit habe, werde ich sie bei den Synthesen einbinden.

... sie sind fast ausnahmlos stark reizend!

Achso. Das ist mal einer Praktikantin von mir passiert und ich dachte, die Hautreizung rührte vom Benzaldehyd. Weißt Du noch wo Du das gelesen hast, dass alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen hautreizend sind?
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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #8 am: 30. März 2011, 21:37:27 »
Auch wenn die Frage eigentlich nicht direkt an mich gerichtet ist;
im Organikum (23.Auflage) steht unter "Allgemeine Arbeitsvorschrift für Aldolisierungen" (unter Punkt D.; Seite 527):

"Achtung! alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen sind häufig stark haut- und schleimhautreizend. Betroffene Stellen mit verdünntem Ethanol waschen." 
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rhodium

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Re: Einige Fotos
« Antwort #9 am: 31. März 2011, 14:18:57 »
Genau dort hab' ich es auch gefunden, nachdem ich es nach Gattermann Wieland gekocht habe (dort stand kein Satz über diese Problematik).

Nun gut daraus gelernt: bei unbekannten Verbindungen immer Handschuhe und Augen auf (hinter der Schutzbrille *g*)

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #10 am: 06. April 2011, 22:18:19 »
Ich konnte noch einige Fotos machen, deren Auflösung besser ist:

Sudangelb : (http://www.lambdasyn.org/synfiles/sudangelb.htm)


* Sudan1.jpg
(172.74 KB . 1024x681 - angeschaut 526 Mal)



* Sudan2.jpg
(242.4 KB . 1024x681 - angeschaut 481 Mal)


Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat : (http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumdioxalatocuprat.htm)
(obwohl, davon gibt es ja eigentlich schon Bilder)


* Cu.jpg
(205.42 KB . 1024x681 - angeschaut 529 Mal)



« Letzte Änderung: 06. April 2011, 22:24:30 von Heuteufel »
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Re: Einige Fotos
« Antwort #11 am: 09. April 2011, 19:44:34 »
Noch mehr Karma! Danke. [extase]

Hier noch nachträglich ein Foto von Sudangelb, in Paraffin gelöst, und Wasser. Man erkennt gut die lipophilen Eigenschaften des Farbstoffs und seine Substanzfarbe (gelb).


* Sudan Paraffin .jpg
(81.82 KB . 1024x683 - angeschaut 454 Mal)


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Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #12 am: 14. April 2011, 19:50:46 »
Ich habe gerade Acetanilid als erste Stufe zur Synthese von p-Nitroanilin hergestellt, und durch Zufall gemerkt, dass es auch bei Lambdasyn eine Synthese gibt:http://www.lambdasyn.org/synfiles/acetanilid.htm

Hier ein paar Bilder der Synthese (Ansatzgrösse: 50ml Anilin):


* Acetanilid 1.jpg
(116.21 KB . 1024x768 - angeschaut 510 Mal)



* Acetanilid 2.jpg
(104.87 KB . 1024x768 - angeschaut 453 Mal)
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Caesiumhydroxid

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Re: Einige Fotos
« Antwort #13 am: 16. April 2011, 10:31:37 »
Die Bildqualität ist wirklich sehr beeindruckend - besonders die Bilder diverser Rundkolben gelingen dir immer sehr gut - gefällt mir ausgezeichnet :-)

Heuteufel

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Re: Einige Fotos
« Antwort #14 am: 24. April 2011, 18:30:27 »
1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol:

Ich habe gerade eine Ampulle mit 1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol ausgegraben, welches ich vor einiger Zeit nach der Vorschrift http://www.lambdasyn.org/synfiles/chlorobutanol.htm hergestellt hatte. Es haben sich durch Sublimation schöne Kristalle gebildet:


* Chlorobutanol.JPG
(81.82 KB . 1024x681 - angeschaut 491 Mal)


Ubrigens hat es mich überrascht, dass 1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol tatsächlich in vielen Arzneimitteln enthalten ist. Zum Beispiel in dem viel gekauften Mundwasser ELUDRIL® (antiseptische Wirkung).

Hesperidin:  http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1044.0

Soxhlet-Extraktion zum Entfernen der ätherischen Ole:

* Hesperidin.jpg
(143.31 KB . 1024x768 - angeschaut 465 Mal)


Das reine Hesperidin:

* Hesperidin 2.jpg
(165.09 KB . 1024x768 - angeschaut 448 Mal)

« Letzte Änderung: 24. April 2011, 20:45:59 von Heuteufel »
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